延長(cháng)色譜柱壽命的方法

　　延長(cháng)色譜柱壽命的方法

　　一根色譜柱到了不可使用的時(shí)候應更換�！安豢赏炀取边@個(gè)概念在許多色譜工作者的認識上不完全相同，有人認為只有當色譜柱的壓力增高到系統不可承受的地步才考慮報廢，只要壓力在可接受的范圍內總要設法修補，以延長(cháng)色譜柱的壽命。另外也可以從分析高要求的樣品改作分析低要求的樣品，從分離多組分的樣品改作分離單組分的樣品，從分離介質(zhì)復雜的樣品改為分離介質(zhì)相對簡(jiǎn)單的樣品。實(shí)驗室最常用的延長(cháng)色譜柱壽命的方法是修補柱頭、換不銹鋼燒結片，沖洗、倒沖柱。

　　修補柱頭和換不銹鋼結片常聯(lián)系在一起，前面已簡(jiǎn)單作了敘述。去掉過(guò)濾片后發(fā)現柱頭塌陷或填料被污染，可用無(wú)水乙醇調成糊狀的同種填料(挖去臟填料)填補柱頭，用與柱內徑相同的、頂端平而光滑的不銹鋼或聚四氟乙烯棒壓緊，再填平，再壓緊，反復3～5次，最后用無(wú)水乙醇將柱頭四周潤濕幾次，擦干凈柱外壁的填料、加上新過(guò)濾片，擰緊接頭，接上泵沖洗，而后再接檢測器。如果塌陷很深，或者挖去的臟填料很多，填平柱頭后接上泵沖洗15min，再拆下柱填平，再接上泵沖洗，反復數次可恢復大部分柱效。有時(shí)還應該用比較高的流速才能有效。

　　修補過(guò)的色譜柱一般不能恢復到原先的柱效，剛開(kāi)始修補數次效果不錯，隨著(zhù)修補次數的增多，維持一個(gè)短時(shí)間又要修補，到了后期，鍵合相隨硅膠的溶蝕而流失，加上化學(xué)物質(zhì)的腐蝕，此時(shí)再也無(wú)法修補了。

　　對價(jià)格高的色譜柱一定堅持自己動(dòng)手修補。如排阻色譜柱不隨時(shí)間而改變保留，僅需比較低的分離條件，稍為修補就可解決問(wèn)題。

　　倒沖柱也是經(jīng)常采用的維護措施，不提倡新色譜柱倒沖柱。色譜柱用到中后期，而且修補過(guò)多次后才考慮逆向反沖�？稍诘箾_柱前填平原柱頭的塌陷現沖洗，也可倒向沖洗后再填平柱頭(原柱出口)，后者效果好一些。柱逆向使用后柱效損失較大(約40%～60%)，常�？梢缘惯^(guò)來(lái)再倒過(guò)去，只要不破壞柱床，效果還不錯。倒沖柱前要檢查柱兩端的燒結過(guò)濾片情況，防止燒結過(guò)濾片(原柱頭承受過(guò)度壓力，填料被泵打出)。

　　在采取以上措施時(shí)，沖洗過(guò)程應伴隨始終。

　　有少數實(shí)驗室自己裝色譜柱，或請廠(chǎng)商裝柱。色譜柱硬件都是用過(guò)的舊柱，這可節約50%的經(jīng)費，但有時(shí)也碰到一些麻煩。柱內壁未經(jīng)再拋光處理，柱壁效應比較大，分辨率降低，或者拖尾峰。重裝柱后卡套易松動(dòng)，整個(gè)柱頭滲漏�？山柚�于聚四氟乙烯軟膜密封，但已不能承受較高的壓力。

　　對有些色譜柱重新處理是值得的，但有些則無(wú)價(jià)值。除考慮價(jià)格外，還要考慮實(shí)際工作要求。任何色譜柱都可以修補數次，樣品處理好、流動(dòng)相溫和、壓力中下可以減少修補柱的次數。柱壓升高超過(guò)系統所承受的限度就要報廢柱。實(shí)驗室內要備有不同類(lèi)型的散裝填料(C18、硅膠)，用同類(lèi)型、同粒度的填料修補柱頭效果好。如果手頭沒(méi)有所要求的填料，可以用其它填料代替，這比用柱頭塌陷的柱要好得多。