X射線(xiàn)熒光光譜儀常見(jiàn)故障的診斷方法

　　新型的X射線(xiàn)熒光光譜儀都裝有故障診斷軟件，分布于儀器各個(gè)部位的傳感器將儀器的狀態(tài)信號傳輸到計算機，供儀器操作者和維修工程師判斷儀器是否正常，找到產(chǎn)生故障的部位。但是有些在測量過(guò)程中出現的問(wèn)題靠診斷軟件是發(fā)現不了的，而且診斷軟件僅僅提示產(chǎn)生了故障，要找到產(chǎn)生故障的原因，要求維修人員對儀器的結構比較熟悉，且具有一定的維修經(jīng)驗。本文介紹5種常見(jiàn)故障的產(chǎn)生原因及處理方法。

　　故障現象一

　　X射線(xiàn)發(fā)生器的高壓開(kāi)不起來(lái)。

　　故障分析：

　　這是X射線(xiàn)熒光光譜儀較常見(jiàn)的故障，一般發(fā)生在開(kāi)機時(shí)，偶爾也發(fā)生在儀器運行中。故障的產(chǎn)生原因可以從三個(gè)方面去分析：1、X射線(xiàn)防護系統;2、內部水循環(huán)冷卻系統;3、高壓發(fā)生器及X射線(xiàn)光管。

　　1.1X射線(xiàn)防護系統

　　為了防止X射線(xiàn)泄漏，高壓發(fā)生器只有在射線(xiàn)防護系統正常的情況下才能啟動(dòng)。射線(xiàn)防護系統正常與否，主要檢查以下二部分：

　　1、面板的位置是否正常。X射線(xiàn)熒光光譜儀是一個(gè)封閉系統，面板是最外層的射線(xiàn)防護裝置，如果有一塊面板不到位，儀器就有射線(xiàn)泄漏的可能。因此，每塊面板上都有位置接觸傳感器，面板沒(méi)有完全合上，高壓開(kāi)不起來(lái)。

　　2、X射線(xiàn)的警示標志是否正常。國家標準[1]規定X射線(xiàn)熒光光譜儀必須安裝紅色警告信號燈并與相應的開(kāi)關(guān)聯(lián)動(dòng)，因此如果信號燈失靈，高壓也開(kāi)不起來(lái)。

　　有一種簡(jiǎn)單的方法可以判斷高壓不能啟動(dòng)是否是由射線(xiàn)防護系統引起，即將儀器的狀態(tài)設定為維修狀態(tài)，屏蔽射線(xiàn)防護系統，如果這時(shí)高壓可以開(kāi)起來(lái)，就可以確定故障是由射線(xiàn)防護系統的問(wèn)題引起的。

　　1.2內部水循環(huán)冷卻系統

　　高壓發(fā)生器的輸出功率一般為3kW或4kW，將高壓加至X射線(xiàn)光管后，除小部分用于產(chǎn)生X射線(xiàn)外，大部分轉化為熱能，由內部水循環(huán)冷卻系統帶走。內循環(huán)水用于冷卻陽(yáng)極靶附近的光管頭部分，因此要求內循環(huán)水為電導率很低的去離子水，以防高壓擊穿。內循環(huán)水通過(guò)儀器內部的去離子樹(shù)脂柱降低電導率，去離子樹(shù)脂柱中的樹(shù)脂會(huì )年久失效，因此高壓無(wú)法啟動(dòng)時(shí)，可檢查一下內循環(huán)水的電導率，如果電導率降不下去，考慮更換樹(shù)脂。另外，內循環(huán)水的水位過(guò)低，也會(huì )導致高壓開(kāi)不起來(lái)。

　　還有一種故障現象是高壓開(kāi)起來(lái)幾分鐘后跳掉，產(chǎn)生這種故障的原因可能為內循環(huán)水的流量過(guò)小。內循環(huán)水的流量通過(guò)流量計測量，水流過(guò)流量計時(shí)，帶動(dòng)流量計內的葉輪，葉輪切割磁力線(xiàn)，產(chǎn)生電信號。葉輪在水中長(cháng)期轉動(dòng)，可能會(huì )銹蝕，從而使葉輪的轉速減慢，流量計的電信號減弱，使儀器誤認為水流量過(guò)小而導致高壓跳掉。另外內循環(huán)水的過(guò)濾網(wǎng)堵塞導致水流量減小，也會(huì )引起高壓跳掉。

　　1.3高壓發(fā)生器及X射線(xiàn)光管本身

　　高壓發(fā)生器和X射線(xiàn)光管是儀器內最貴重的部件，一般不會(huì )出問(wèn)題。檢查高壓發(fā)生器，可將高壓發(fā)生器打開(kāi)，根據電路圖，檢查各個(gè)開(kāi)關(guān)是否在正常位置，看一下保險絲有沒(méi)有熔斷，再進(jìn)一步的檢查最好由專(zhuān)業(yè)維修工程師來(lái)做。X射線(xiàn)光管是個(gè)封閉的部件，一旦損壞，只能更換，不能修理。檢查X射線(xiàn)光管，可檢查X射線(xiàn)光管與高壓電纜的連接是否正常，高壓電纜有無(wú)損壞。

　　故障現象二

　　光譜室和樣品室的真空抽不到規定值。

　　故障分析：

　　X射線(xiàn)熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連，可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí)，將可能出問(wèn)題的地方人為分隔為三部分：真空泵、樣品室、光譜室，對這三部分逐一檢查以縮小范圍。

　　2.1真空泵

　　將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在幾秒鐘內抽到規定值，可以排除真空泵出現故障的可能性。如果能抽到規定值但時(shí)間較長(cháng)，可能是真空泵的效率降低，這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改變了油的粘度，這時(shí)需更換真空泵油。

　　2.2樣品室

　　樣品室最常見(jiàn)的漏氣部位是樣品自轉裝置上的密封圈，樣品測量時(shí)通常以0.5轉/秒的速度自轉，儀器幾年運行下來(lái)，樣品自轉處的密封圈磨損，密封效果變差。

　　2.3光譜室

　　光譜室最常見(jiàn)的漏氣部位是流氣計數器，流氣計數器安裝在光譜室內，有一根入氣管和一根出氣管與外界相通，流氣計數器的窗膜很薄，窗膜漏氣，就會(huì )影響光譜室真空。檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計數器與外界隔絕，然后抽真空。

　　檢查真空故障，在拆卸和安裝時(shí)，要小心操作，不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上，以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn)，安裝時(shí)可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂。

　　故障現象三

　　計數率不穩定。

　　故障分析：

　　X射線(xiàn)熒光光譜儀的常用探測器有二個(gè)：流氣計數器和閃爍計數器。閃爍計數器很穩定，問(wèn)題常出現在流氣計數器上。

　　流氣計數器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構成，由于窗膜承受大氣壓力，一段時(shí)間后隨著(zhù)基體材料的延展，鋁膜可能產(chǎn)生裂紋，從而減弱導電性能，這種情況對脈沖高度分布影響不大，但會(huì )使計數率不穩定。新型號的X射線(xiàn)熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜，而不再使用6μm的窗膜，因此流氣計數器的窗膜導電性能下降的可能性增大。

　　檢查方法[2]：在低X射線(xiàn)光管功率情況下，選一個(gè)KKα計數率約2000CPS的樣品，測定計數率，然后用一個(gè)鉀含量高的樣品取代原樣品，將光管調到滿(mǎn)功率，保持2分鐘，再將X射線(xiàn)光管功率減至原值，測量第一個(gè)樣品，如窗膜導電正常，將得到原計數率，如窗膜導電性能變差，會(huì )發(fā)現計數率減小，然后慢慢回升至初始值，這時(shí)就應調換窗膜。

　　故障現象四

　　2θ掃描時(shí)，發(fā)現峰形不光滑，有小鋸齒狀。

　　故障分析：

　　晶體是儀器內最脆弱的部件，盡量不要用手接觸衍射面，如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面，就會(huì )污染晶體，手上的汗或其他物質(zhì)滲到晶體的表面，使晶體表面的晶格間距發(fā)生變化，而X射線(xiàn)熒光的衍射主要發(fā)生在晶體的表面，因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時(shí)很難消除，文獻[3]介紹了晶體的表面處理方法，但一般清洗不干凈。

　　故障現象五

　　2θ掃描時(shí)只出現噪聲信號，沒(méi)有峰位信號。

　　故障分析：

　　可能的原因有二個(gè)：

　　5.1探測器的前置放大電路出現故障，出現的噪聲信號為電路噪聲，不是X射線(xiàn)信號。

　　5.2測角儀的θ和2θ耦合關(guān)系發(fā)生混亂，通常是控制θ和2θ耦合關(guān)系的CMOS中的數據由于電池漏電等原因丟失，這時(shí)需要重新對光。