阿貝折射儀的解析

　　儀器用途

　　本儀器能測出蔗糖溶液的質(zhì)量分數(錘度Brix)(0-95%，相當于折射率為1.333-1.531)。故此儀器使用范圍甚廣，是石油工業(yè)、油脂工業(yè)、制藥工業(yè)、制漆工業(yè)、日用化學(xué)工業(yè)、制糖工業(yè)和地質(zhì)勘察等有關(guān)工廠(chǎng)、學(xué)校及有關(guān)科研單位不可缺少的常用設備之一。[1]?

　　工作原理

　　折射儀的基本原理即為折射定律：n1,n1n2為交界面的兩側的兩種介質(zhì)的折 射率

　　若光線(xiàn)從光密介質(zhì)進(jìn)入光疏介質(zhì)，入射角小于折射角，改變入射角可以使折射達到90°，此時(shí)的入射角稱(chēng)為臨界角，本儀器測定折射率是基于測定臨界角的原理。

　　當不同角度光線(xiàn)射入AB面時(shí)，其折射都大于Ⅰ，如果用一望遠鏡對出射光線(xiàn)視察，可以看到望遠鏡視場(chǎng)被分為明暗兩部分，二者之間有明顯分界線(xiàn)。明暗分界處即為臨界角的位置。[2]

　　儀器結構

　　光學(xué)部分

　　儀器的光學(xué)部分由望遠鏡系統二個(gè)部分組成

　　1.進(jìn)光棱鏡 2.折射棱鏡 3.擺動(dòng)反光鏡

　　4.消色散棱鏡組 5.望遠物鏡組 6.平行棱鏡

　　7.分劃板 8.目鏡 9.讀數物鏡

　　10.反光鏡 11.刻度板 12.聚光鏡

　　阿貝折射儀進(jìn)光棱鏡(1)與折射棱鏡(2)之間有一微小均勻的間隙,被測液體就放在此空隙內.當光線(xiàn)(自然光或白熾光)射入進(jìn)光棱鏡(1)時(shí)便在其磨砂面上產(chǎn)生漫反時(shí)，使被測液層內有各種不同角度的入射光，經(jīng)過(guò)折射棱鏡(2)產(chǎn)生一束折射角均大于臨界角Ⅰ的光線(xiàn).由擺動(dòng)反射鏡(3)將此束光線(xiàn)射入消色散棱鏡組(4)，此消色散棱鏡組是由一對等色散阿米西棱鏡組成，其作用是獲得一可變色散來(lái)抵消由于折射棱鏡對不同被測物體所產(chǎn)生的色散.再由望遠鏡(5)將此明暗分界線(xiàn)成象于分劃板(7)上，分劃板上有十字分劃線(xiàn)，通過(guò)目鏡(8)能看到如圖五上半部所示的象。

　　光線(xiàn)經(jīng)聚光鏡(12)照明刻度板(11)，刻度板與擺動(dòng)反射鏡(13)連成一體，同時(shí)繞刻度中心作回轉運動(dòng)。通過(guò)反射鏡(10)，讀數物鏡(9)，平行棱鏡(6)將刻度板上不同部位折射率示值成象于分劃板(7)上。

　　結構部分

　　底座(14)為儀器的支承座，殼體(17)固定在其上。除棱鏡和目鏡以外全部光學(xué)組件及主要結構封 閉于殼體內部。棱鏡組固定于殼體上，由進(jìn)光棱鏡、折射棱鏡以及棱鏡座等結構組成，兩只棱鏡分別用特種粘合劑固定在棱鏡內。

　　(5)為進(jìn)光棱鏡座，(11)為折射棱鏡座，兩棱鏡座由轉軸(2)連接。進(jìn)光棱鏡能打開(kāi)和關(guān)閉，當兩棱鏡座密合并用手輪(10)鎖緊時(shí)，二棱鏡之間保持一均勻的間隙，被測液體應充滿(mǎn)此間隙。(3)為遮光板，(18)為四只恒溫器接頭，(4)為溫度計，(13)為溫度計座，可用乳膠管與恒溫器連接使用。(1)為反射鏡(8)為目鏡，(9)為蓋板，(15)為折射率刻度調節手輪(6)為色散調節手輪(7)為色散值刻度圈，(12)為照明刻度盤(pán)聚光鏡。[3]

　　儀器特點(diǎn)

　　采用目視瞄準，光學(xué)度盤(pán)讀數，操作簡(jiǎn)單，使用方便。測定液體或固體的折射率n平均色撒(n--n)和糖水溶液中干固物的質(zhì)量分數即錘度BriX�？捎糜谥铺�、制藥、飲料、石油、食品、化工工業(yè)生產(chǎn)、科研教學(xué)部門(mén)的檢測分析。

　　操作方法

　　準備工作

　　(1)在開(kāi)始測定前，必須先用標準試樣校對讀數。對折射棱鏡的拋光面加1~2滴溴萘，再貼上標準試樣的拋光面，當讀數視場(chǎng)指示于標準試樣上之值時(shí)，觀(guān)察望遠鏡內明暗分界線(xiàn)是否在十字線(xiàn)中間，若有偏差則用螺絲刀微量旋轉圖七上小孔(16)內的螺釘，帶動(dòng)物鏡偏擺，使分界線(xiàn)象位移至十字線(xiàn)中心，通過(guò)反復地觀(guān)察與校正，使示值的起始誤差降至最小(包括操作者的瞄準誤差)。校正完畢后，在以后的測定過(guò)程中不允許隨意再動(dòng)此部位。

　　如果在日常的工作中，對所測量的折射率示值有懷疑時(shí)，可按上述方法用標準試樣進(jìn)行檢驗，是否有起始誤差，并進(jìn)行校正。

　　(2)每次測定工作之前及進(jìn)行示值校準時(shí)必須將進(jìn)光棱鏡的毛面，折射棱鏡的拋光面及標準試樣的拋光面，用無(wú)水酒精與乙醚(1：4)的混合液和脫脂棉花輕擦干凈，以免留有其他物質(zhì)，影響成象清晰度和測量精度。

　　測定工作

　　(1)測定透明半透明液體：

　　將被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面，并將進(jìn)光棱鏡蓋上，用手輪(10)鎖緊，要求液層 均勻，充滿(mǎn)視場(chǎng)，無(wú)氣泡。打開(kāi)遮光板(3)，合上反射鏡(1)，調節目鏡視度，使十字線(xiàn)成象清晰，此時(shí)旋轉手輪(15)并在目鏡視場(chǎng)中找到明暗分界線(xiàn)的位置，再旋轉手輪(6)使分界線(xiàn)不帶任何彩色，微調手輪(15)，使分界線(xiàn)位于十字線(xiàn)的中心，再適當轉動(dòng)聚光鏡(12)此時(shí)目鏡視場(chǎng)下方顯示示值即為被測液體的折射率。

　　(2)阿貝折射儀測定透明固體：

　　被測物體上需要有一個(gè)平整的拋光面，把進(jìn)光棱鏡打開(kāi)，在折射棱鏡的拋光面上加1~2滴溴代萘，并將被測物體的拋光面擦干凈放上去，使其接觸良好，此時(shí)便可在目鏡

　　視場(chǎng)中尋找分界線(xiàn)，瞄準和讀數的操作方法如前所述。

　　(3)測定半透明固體：

　　被測半透明固體上也需要有一個(gè)平整的拋光面。測量時(shí)將固體的拋光面用溴代萘沾在折射棱鏡上，打開(kāi)反射鏡(1)并調整角度利用反射光束測量，具體操作方法同上。

　　(4)測量蔗糖內糖量濃度：

　　操作與測量液體折射率時(shí)相同，此時(shí)讀數可直接從視場(chǎng)中示值上半部讀出，即為蔗糖溶液含糖量濃度的百分數。

　　(5)阿貝折射儀測定平均色散值：

　　基本操作方法與測量折射率時(shí)相同，只是以?xún)蓚�(gè)不同方向轉動(dòng)色散調節手輪(6)時(shí)，使視場(chǎng)中明暗分界線(xiàn)無(wú)彩色為止，此時(shí)需記下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z，取其平均值，再記下其折射率nD。根據折射率nD值，在阿貝折射儀色散表的同一橫行中找出A和B值(若nD在表中二數值中間時(shí)用內插法求得)。再根據Z值在表中查出相應的б值。當Z﹥30時(shí)取負值，當Z﹤30時(shí)取正值，按照所求出的A、B、值代入色散公式　 就可求出平均色散值(例子看第14頁(yè))

　　(6)若需測量在不同溫度時(shí)的折射率，將溫度計旋入溫度計座(13)中，接上恒溫器通水管，把恒溫器的溫度調節到所需測量溫度，接通循環(huán)水，待溫度穩定十分鐘后，即可測量。[4]

　　儀器校正

　　儀器定期進(jìn)行校準，或對測量數據有懷疑時(shí)，也可以對儀器進(jìn)行校準。校準用蒸餾水或玻璃標準塊。如測量數據與標準有誤差，可用鐘表螺絲刀通過(guò)色散校正手輪中的小孔，小心旋轉里面的螺釘，使分劃板上交叉線(xiàn)上下移動(dòng)，然后再進(jìn)行測量，直到測數符合要求為止。樣品為標準塊時(shí)，測數要符合標準塊上所標定的數據。

　　如樣品為蒸餾水時(shí)測數要符合下表：

　　養

　　為了確保儀器的精度，防止損壞，請用戶(hù)注意維護保養特提出下列要點(diǎn)以供參考：

　　(1)儀器應置放于干燥、空氣流通的室內，以免光學(xué)零件受潮后生霉。

　　(2)當試腐蝕性液體時(shí)應及時(shí)做好清洗工作(包括光學(xué)零件、金屬零件以及油漆表面)， 防止侵蝕損壞。儀器使用完畢后幾須做好清潔工作，放入木箱內應存有干燥劑(變色硅膠)以吸收潮氣。

　　(3)儀器使用前后及更換樣品時(shí)，必須先清洗揩凈折射棱鏡系統的工作表面。[5]

　　(4)被測試樣中不應有硬性雜質(zhì)，當測試固體試樣時(shí)，應防止把折射棱鏡表面拉毛或產(chǎn)生壓痕。

　　(5)經(jīng)常保持儀器清潔，嚴禁油手或汗手觸及光學(xué)零件，若光學(xué)零件表面有灰塵可用高級鹿皮或長(cháng)纖維的脫脂棉輕擦后用皮吹風(fēng)吹去，如光學(xué)零件表面沾上了油垢應及時(shí)用酒精乙醚混合液擦干凈。

　　(6)儀器應避免強烈振動(dòng)或撞擊，以防止光學(xué)零件損傷及影響精度。[6]

　　原理與使用方法：

　　光與物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生各種光學(xué)現象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋 光以及物質(zhì)受激輻射等)，通過(guò)分析研究這些光學(xué)現象，可以提供原子、分子及晶體結構等方面的大量信息。所以，不論在物質(zhì)的成分分析、結構測定及光化學(xué)反應等方面，都離不開(kāi)光學(xué)測量。下面介紹物理化學(xué)實(shí)驗中常用的幾種光學(xué)測量?jì)x器。

　　阿貝折射儀

　　折射率是物質(zhì)的重要物理常數之一，許多純物質(zhì)都具有一定的折射率，如果其中含有雜質(zhì)則折射率將發(fā)生變化，出現偏差，雜質(zhì)越多，偏差越大。因此通過(guò)折射率的測定，可以測定物質(zhì)的濃度。

　　1.阿貝折射儀的構造原理

　　阿貝折射儀的外形圖如圖Ⅱ-5-1所示。

　　當一束單色光從介質(zhì)Ⅰ進(jìn)入介質(zhì)Ⅱ(兩種介質(zhì)的密度不同)時(shí)，光線(xiàn)在通過(guò)界面時(shí)改變了方向，這一現象稱(chēng)為光的折射，如圖Ⅱ-5-2所示。

　　1.測量望遠鏡;2.消散手柄;3.恒溫水入口;4.溫度計;5.測量棱鏡;6.鉸鏈;7.輔助棱鏡;8.加液槽;9.反射鏡;10.讀數望遠鏡;11.轉軸;12.刻度盤(pán)罩;13.閉合旋鈕;14.底座。

　　在實(shí)際測量折射率時(shí)，我們使用的入射光不是單色光，而是使用由多種單色光組成的普通白光，因不同波長(cháng)的光的折射率不同而產(chǎn)生色散，在目鏡中看到一條彩色的光帶，而沒(méi)有清晰的明暗分界線(xiàn)，為此，在阿貝折射儀中安置了一套消色散棱鏡(又叫補償棱鏡)。通過(guò)調節消色散棱鏡，使測量棱鏡出來(lái)的色散光線(xiàn)消失，明暗分界線(xiàn)清晰，此時(shí)測得的液體的折射率相當于用單色光鈉光D線(xiàn)(5890*!)所測得的折射率nD。

　　使用方法

　　(1)儀器安裝：將阿貝折射儀安放在光亮處，但應避免陽(yáng)光的直接照射，以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)。用超級恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內，檢查棱鏡上溫度計的讀數是否符合要求(一般選用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃)

　　(2)加樣：旋開(kāi)測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕，使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置，若棱鏡表面不清潔，可滴加少量丙酮，用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來(lái)回擦)。待鏡面洗凈干燥后，用滴管滴加數滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，迅速合上輔助棱鏡，旋緊閉合旋鈕。若液體易揮發(fā)，動(dòng)作要迅速，或先將兩棱鏡閉合，然后用滴管從加液孔中注入試樣(注意切勿將滴管折斷在孔內)。

　　(3)調光：轉動(dòng)鏡筒使之垂直，調節反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡，同時(shí)調節目鏡的焦距，使目鏡中十字線(xiàn)清晰明亮。調節消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失。再調節讀數螺旋，使明暗的界面恰好同十字線(xiàn)交叉處重合。

　　(4)讀數：從讀數望遠鏡中讀出刻度盤(pán)上的折射率數值。常用的阿貝折射儀可讀至小數點(diǎn)后的第四位，為了使讀數準確，一般應將試樣重復測量三次，每次相差不能超過(guò)0.0002，然后取平均值。

　　使用注意事項

　　阿貝折射儀是一種精密的光學(xué)儀器，使用時(shí)應注意以下幾點(diǎn)：

　　(1) 使用時(shí)要注意保護棱鏡，清洗時(shí)只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時(shí)不能將滴管口觸及鏡面。對于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。

　　(2) 每次測定時(shí)，試樣不可加得太多，一般只需加2～3滴即可。

　　(3) 要注意保持儀器清潔，保護刻度盤(pán)。每次實(shí)驗完畢，要在鏡面上加幾滴丙酮，并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間，以免鏡面損壞。

　　(4) 讀數時(shí)，有時(shí)在目鏡中觀(guān)察不到清晰的明暗分界線(xiàn)，而是畸形的，這是由于棱鏡間未充滿(mǎn)液體;若出現弧形光環(huán)，則可能是由于光線(xiàn)未經(jīng)過(guò)棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。

　　(5) 若待測試樣折射率不在1.3～1.7范圍內，則阿貝折射儀不能測定，也看不到明暗分界線(xiàn)。

　　校正和保養

　　阿貝折射儀的刻度盤(pán)的標尺零點(diǎn)有時(shí)會(huì )發(fā)生移動(dòng)，須加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的標準液體，常用純水。通過(guò)儀器測定純水的折光率，讀取數值，如同該條件下純水的標準折光率不符，調整刻度盤(pán)上的數值，直至相符為止。也可用儀器出廠(chǎng)時(shí)配備的折光玻璃來(lái)校正，具體方法一般在儀器說(shuō)明書(shū)中有詳細介紹。

　　阿貝折射儀使用完畢后，要注意保養。應清潔儀器，如果光學(xué)零件表面有灰塵，可用高級鹿皮或脫脂棉輕擦后，再用洗耳球吹去。如有油污，可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用乙醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內，放置于干燥、空氣流通的室內，防止儀器受潮。搬動(dòng)儀器時(shí)應避免強烈振動(dòng)和撞擊，防止光學(xué)零件損傷而影響精度。