光子相關(guān)光譜法粒度分析儀校準規范

　　光子相關(guān)光譜法粒度分析儀主要用于測量分散于液體中的顆粒的平均粒徑，該方法所適用的顆粒粒徑范圍從幾個(gè)納米至大約1微米、或至顆粒開(kāi)始沉降時(shí)的粒徑。

　　1 范圍

　　本規范適用于光子相關(guān)光譜法粒度分析儀的校準。

　　注1：光子相關(guān)光譜法(PCS)也稱(chēng)為準彈性光散射法(QELS)或動(dòng)態(tài)光散射法(DLS)。

　　2 引用文獻

　　JJF 1001-1998 通用計量術(shù)語(yǔ)及定義

　　JJF 1059-1999 測量不確定度評定與表示

　　JJF 1071-2000 國家計量校準規范編寫(xiě)規則

　　GB/T 15481-1995 校準和檢驗實(shí)驗室能力的通用要求

　　GB/T 19627-2005 粒度分析——光子相關(guān)光譜法

　　ISO14887 樣品制備——粉末在液體中的分散方法

　　使用本規范時(shí)，應注意使用上述引用文獻的現行有效版本。

　　3 符號和計量單位

　　平均粒徑，xpcs average particle diameter：

　　單位：nm(10^-9m)。

　　4 概述

　　光子相關(guān)光譜法粒度分析儀主要用于測量分散于液體中的顆粒的平均粒徑，該方法所適用的顆粒粒徑范圍從幾個(gè)納米至大約1微米、或至顆粒開(kāi)始沉降時(shí)的粒徑。

　　光子相關(guān)光譜法粒度分析儀的測量原理為：被測樣品顆粒以適當的濃度分散于液體介質(zhì)中，一單色激光光束照射到此分散體系，由顆粒散射的光在某一角度被連續地測量。由于顆粒受到周?chē)�液體中分子的撞擊作布朗和/或熱運動(dòng)，觀(guān)察到的散射光強度將不斷地隨時(shí)間起伏漲落。假設顆粒都是各向同性的和球形的，分析這些散射光強度隨時(shí)間漲落的函數可獲得與粒徑有關(guān)的分散顆粒的相關(guān)信息。

　　5 計量特性

　　5.1 顆粒粒徑測量范圍：從幾個(gè)納米至大約1微米、或至顆粒開(kāi)始沉降時(shí)的粒徑;

　　5.2 樣品室溫度示值的短期穩定性：不大于1.5%;

　　5.3 樣品室溫度的示值誤差：不大于0.3℃;

　　5.4 平均粒徑的測量重復性：不大于5%;

　　5.5 平均粒徑的示值誤差。

　　6 校準條件

　　6.1 環(huán)境條件

　　6.1.1 環(huán)境溫度：(10-30)℃

　　6.1.2 環(huán)境濕度：<80%RH

　　6.1.3 電源：(220±22)V，(50±1)Hz

　　6.1.4 儀器安裝要求：儀器應置于清潔的環(huán)境中，避免強烈的電子噪聲和機械震動(dòng)。

　　6.2 校準用標準物質(zhì)、試劑和設備

　　6.2.1 標準物質(zhì)

　　聚苯乙烯類(lèi)乳膠球顆粒懸浮液有證標準物質(zhì)，或其他具有良好光散射性與懸浮性的球形、窄分布的顆粒度標準物質(zhì)。

　　6.2.2 氯化鈉(分析純)

　　6.2.3 蒸餾水或去離子水

　　6.2.4 孔徑為0.2mm的一次性過(guò)濾器

　　6.2.5 溫度計，測量范圍：0-50℃，測量精度：0.1℃

　　6.2.6 超聲波分散器，1kW，20-40kHz

　　6.3 其他要求

　　6.3.1 被校儀器應平穩而牢固地安置在工作臺上，電纜線(xiàn)的接插件應緊密配合，接地良好。

　　6.3.2 儀器被校時(shí)應備有使用說(shuō)明書(shū)，復校時(shí)應附上次的校準證書(shū)。

　　7 校準項目和校準方法

　　7.1 一般檢查

　　7.1.1 儀器應有下列標志：儀器名稱(chēng)、型號、制造廠(chǎng)名、出廠(chǎng)日期和出廠(chǎng)編號。

　　7.1.2 儀器的按鍵、開(kāi)關(guān)、指示燈工作正常。

　　7.1.3 儀器外觀(guān)無(wú)損壞，樣品室無(wú)污染。

　　7.2 樣品室溫度示值的短期穩定性

　　將放有適量水的樣品池放入樣品室，將溫度計插入樣品池，設定樣品室溫度為25℃，待溫度穩定后，記錄10分鐘內溫度變化值，計算25℃時(shí)樣品室溫度的示值穩定性，示值穩定性S由下式表示：

　　S=(tmax-tmin)/tp ×100%

　　式中：

　　S ——溫度示值短期穩定性(%);

　　tmax ——溫度示值的最大值(℃);

　　tmin ——溫度示值的最小值(℃);

　　tp ——溫度示值的平均值(℃)。

　　7.3 樣品室溫度的示值誤差

　　按儀器技術(shù)指標規定的溫度范圍，設定溫度從最低點(diǎn)開(kāi)始，待溫度到達設定值后，記錄溫度計讀數。每間隔10℃為一個(gè)測量點(diǎn)，重復上述過(guò)程，至最高點(diǎn)。重復該實(shí)驗三次，分別求出相應點(diǎn)溫度示值的平均值 ，計算溫度示值誤差 ：

　　Δt=tp-ts

　　式中：

　　tp ——三次溫度示值的算術(shù)平均值(℃);

　　ts ——樣品室溫度設定值(℃)。

　　Δt ——溫度示值誤差(℃);

　　當Δt 大于等于0.3℃時(shí)，應對樣品室溫度的測量值作相應的修正，并修正與溫度有　　關(guān)的測量參數介質(zhì)粘度η：

　　t校=ts Δt

　　式中：

　　t校 ——樣品室溫度的校準值(℃)。

　　7.4 平均粒徑的測量重復性

　　測量標稱(chēng)值為100nm的粒度標準物質(zhì)的平均粒徑，按照第8章中所述方法制備樣品，重復6次。以測量值的相對標準偏差CV作為平均粒徑的測量重復性：

　　CV=((∑(xi-xp)^2/(n-1))^0.5/xp)×100%

　　式中：

　　CV ——相對標準偏差(%);

　　n ——測量次數;

　　xi ——第i次平均粒徑的測量值(nm);

　　xp ——n次平均粒徑測量值的算術(shù)平均值(nm);

　　7.5 平均粒徑的示值誤差

　　選取粒徑在儀器測量范圍內的粒度標準物質(zhì)若干個(gè)，如平均粒徑分別為50nm、100nm、500nm，按照第8章中所述方法制備樣品，分別測量其平均粒徑xi ，每種標準物質(zhì)獨立測量3次，取其平均值xp ，平均粒徑的示值誤差等于平均值與標準值之差：

　　Δx=xp-xs

　　式中：

　　Δx ——平均粒徑的示值誤差(nm);

　　xp ——平均粒徑六次測量值的算術(shù)平均值(nm);

　　xs ——平均粒徑的標準值(nm)。

　　8 樣品的制備與測量

　　8.1 分散介質(zhì)的制備

　　用去離子水或蒸餾水制備濃度為0.01mol/L的氯化鈉溶液200ml。用孔徑為0.2mm的一次性過(guò)濾器過(guò)濾氯化鈉溶液。在分散介質(zhì)的制備過(guò)程中應注意避免灰塵的沾污。

　　8.2 乳膠球顆粒懸浮液的制備

　　乳膠球顆粒標準物質(zhì)通常裝在小的塑料擠瓶中，固體含量約為0.5%到10%。將它滴入稀釋液中，作間歇的超聲波處理，注意超聲波對懸浮液溫度的影響。

　　8.3 樣品濃度的選擇

　　樣品顆粒的濃度應有一適當的范圍。適當提高樣品顆粒濃度有利于提高測量結果的準確性;同時(shí)要避免濃度過(guò)高而引起的顆粒間的相互影響和作用，導致復散射的產(chǎn)生，影響顆粒粒徑的測量結果。

　　不同儀器對樣品濃度要求不同，可以先作一個(gè)濃度選擇試驗：在至少相差二倍范圍內的不同濃度下測量顆粒的平均粒徑，如平均粒徑測量值不受濃度改變的影響，則在此二倍范圍內的濃度為合適濃度。

　　8.4 測量

　　8.4.1 儀器接通電源，預熱0.5小時(shí)，使激光強度穩定、樣品室溫度達到設定溫度。

　　8.4.2 將上述適量懸浮液倒入樣品池，將樣品池放于樣品室內樣品支架上，待樣品與樣品室的溫度達到平衡。

　　8.4.3 預備性測量，以核驗顆粒濃度是否太低或者太高。

　　8.4.4 測量平均粒徑。

　　8.4.5 每次測量持續時(shí)間不少于60秒。

　　8.4.6 應記錄下列數據：樣品標識、激光波長(cháng)和散射角(必要時(shí))、測量溫度、分散介質(zhì)的折射率和粘度、顆粒濃度，以及任何其他相關(guān)細節。

　　9 校準結果的表達

　　校準結果按附錄B中所列格式填寫(xiě)，并出具校準證書(shū)，用戶(hù)可據此判斷被校儀器技術(shù)指標的符合程度。

　　10 復校時(shí)間間隔

　　當儀器首次安裝、修理后或對測量結果有懷疑時(shí)，應及時(shí)校準。

　　復校時(shí)間間隔可根據使用的具體情況而定，一般不超過(guò)1年。