等離子體原子發(fā)射光譜分析常見(jiàn)問(wèn)題

　　原子發(fā)射光譜法(Atomic Emission Spectrometry，AES)，是利用物質(zhì)在熱激發(fā)或電激發(fā)下，每種元素的原子或離子發(fā)射特征光譜來(lái)判斷物質(zhì)的組成，而進(jìn)行元素的定性與定量分析的。

　　1、影響等離子體溫度的因素有：載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降;載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加;頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高，近似線(xiàn)性關(guān)系，在其他條件相同時(shí)，增加頻率，放電溫度降低;第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體，電子溫度將增加。

　　2、電離干擾的消除和抑制：原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數減少，因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過(guò)量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩定在相當高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。

　　3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現在哪些方面?

　　提升率及其中元素的譜線(xiàn)強度均低于水溶液;隨著(zhù)酸度增加，譜線(xiàn)強度顯著(zhù)降低;各種無(wú)機酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4;譜線(xiàn)強度的變化與提升率的變化成正比例。

　　4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類(lèi)型：譜線(xiàn)干擾;譜帶系對分析譜線(xiàn)的干擾;連續背景對分析譜線(xiàn)的干擾;雜散光引起的干擾。

　　5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正：在測定過(guò)程中，氣體壓力改變會(huì )影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;另外，毛細管阻塞、廢液排泄不暢，會(huì )使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化等諸多因素都會(huì )使靈敏度發(fā)生漂移，其校正方法可每測10個(gè)樣品加測一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣，并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時(shí)間間隔。

　　6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?

　　測量時(shí)，不要依次測量濃度懸殊很大的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測定，測定樣品之間，應用蒸餾水或溶劑沖洗之。

　　7、ICP-AES法中，用來(lái)分解樣品的酸，必須滿(mǎn)足的條件：盡可能使各種元素迅速、完全分解;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時(shí)，待測元素不應損失;與待測元素間不形成不溶性物質(zhì);測定時(shí)共存元素的影響要小;不損傷霧化器、炬管等。

　　8、在ICP-AES法中，為什么必須特別重視標準溶液的配置?

　　不正確的配置方法將導致系統偏差的產(chǎn)生;介質(zhì)和酸度不合適，會(huì )產(chǎn)生沉淀和渾濁;元素分組不當，會(huì )引起元素間譜線(xiàn)干擾;試劑和溶劑純度不夠，會(huì )引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。

　　9、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項：

　　溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準物質(zhì);

　　把元素分成幾組配制，避免譜線(xiàn)干擾或形成沉淀。

　　10、當采用有機試劑進(jìn)行ICP分析時(shí)，有哪些特殊要求?

　　高頻功率一般應高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少，同時(shí)應通入較高流量的輔助氣;對炬管的結構和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結構的有機溶劑作稀釋劑。

　　11、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求?

　　一般粘度大的試樣，用氣動(dòng)霧化進(jìn)樣較難，常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣，這種有機溶劑稱(chēng)為稀釋劑。對其要求有：①粘度較低;②分子中的碳原子數較少;③有中等的揮發(fā)性;④不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體;⑤允許有較高的進(jìn)樣量而不致使等離子體熄滅;⑥在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少。

　　12、稀釋劑對ICP分析有哪些影響?

　　稀釋劑的粘度對霧化進(jìn)樣、速率產(chǎn)生影響;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;沸點(diǎn)影響霧滴的揮發(fā)及進(jìn)入ICP通道的有機溶劑蒸發(fā)量，從而影響ICP的穩定性。