氣相色譜法檢測食用油溶劑殘留

　　溶劑油是五大類(lèi)石油產(chǎn)品之一。溶劑油的用途十分廣泛。用量最大的首推涂料溶劑油，目前約有400-500種溶劑在市場(chǎng)上銷(xiāo)售，其中溶劑油占一半左右。

　　本方法用毛細管色譜柱、氣相色譜儀檢測，氮氣為載氣，FID檢測器，依據GB/T 5009.37—1996方法并作改動(dòng)、調整，使準確度提高，檢出值可到1ppm，且重復性好，能為食用油產(chǎn)品準確定級提供有效、準確的結果。

　　關(guān)鍵詞：氣相色譜儀 食用油 溶劑殘留 檢測

　　為了提高產(chǎn)品的檢測、控制能力，配合國家對五種食用油新標準的制定和落實(shí)，更準確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結果，正確分級。

　　1、實(shí)驗

　　試劑：N-N-二甲基乙酰胺(DMA)

　　六號溶劑油

　　使用儀器：氣相色譜儀

　　檢測器：FID

　　色譜柱：VB-5(30m×0.32×0.5um)

　　色譜條件：

　　進(jìn)樣器溫度：250℃

　　流速：2.5ml/min 檢測器溫度：280℃

　　柱溫箱溫度：85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)

　　2、試劑：

　　N-N-二甲基乙酰胺(DMA)：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內無(wú)干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。

　　3、六號溶劑標準溶液：稱(chēng)取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱(chēng)量為B(M5)，用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過(guò)塞注入瓶中，混勻，準確稱(chēng)量為C。用下式計算六號溶劑的濃度：X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000

　　4、標準曲線(xiàn)的繪制

　　取預先在氣相色譜儀測試無(wú)溶劑的成品油(新機榨毛油)，分別稱(chēng)取25克放入以試過(guò)漏的6只氣化瓶中，密塞。通過(guò)塞子注入六號溶劑標準液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應扣除空白后，繪制標準曲線(xiàn)。

　　5、 測定

　　稱(chēng)取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測量峰高，與標準曲線(xiàn)比較，求出液上六號溶劑的含量。

　　6、計算

　　六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量