實(shí)驗室糧食水分測量方法的改進(jìn)

　　通過(guò)對樣品采用不同包裝方式、改善粉碎機篩網(wǎng)孔徑、不同方式制樣、以平均樣品代替各個(gè)樣品的方法研究其對糧食水分含量測試結果的影響。以此找到一種更準確、快速、簡(jiǎn)便且符合水分測定實(shí)際情況的檢測方法以滿(mǎn)足日常的檢驗要求.維護貿易雙方的合法權益。

　　1前言

　　近年來(lái)北侖港進(jìn)出口糧食的數量一直呈增長(cháng)趨勢，而糧谷中的水分含量是糧谷進(jìn)出口貿易合同中的主要品質(zhì)條款之一，其準確測定對于糧食收購、生產(chǎn)、儲藏、運輸、貿易等都具有重要意義。

　　糧食的水分是指糧食中含有的自由水和結合水的總稱(chēng)。糧食水分含量的多少有著(zhù)兩種不同的意義，一方面含有適當水分是糧種維持生命和保持糧食固有的色、氣、味、種用品質(zhì)及食用品質(zhì)所必須的;另一方面水分影響糧食貯藏和加工f1卅。一般說(shuō)來(lái)，水分含量愈高，糧食的新陳代謝強度愈大，呼吸作用愈旺盛，結果消耗干物質(zhì)并生產(chǎn)大量熱能，給霉菌、細菌和昆蟲(chóng)的生長(cháng)繁殖提供條件，不但降低糧食的營(yíng)養價(jià)值，而且影響糧食加工與食用品質(zhì)，嚴重時(shí)會(huì )導致發(fā)霉變質(zhì)，造成巨大的經(jīng)濟損失。所以說(shuō)糧食水分既是流通環(huán)節按質(zhì)論價(jià)的依據，又是糧食安全儲藏和糧食加工的配備根據。

　　水分檢測方法總體上可分為直接法和間接法兩大類(lèi)。直接法是通過(guò)干燥方法或者化學(xué)方法，直接檢測出糧食中的絕對含水量，檢測精度高，但費時(shí)，不適合于在線(xiàn)和現場(chǎng)檢測。間接法是通過(guò)檢測與水分有關(guān)的物理量(例如物質(zhì)的電導率、介電常數等)，間接地測定物質(zhì)的水分，速度快，易實(shí)現在線(xiàn)檢測。谷物含水率直接測定方法很多，主要有電烘箱法、減壓法、紅外加熱法、蒸餾法、卡爾一費休法等。

　　目前，我們實(shí)驗室檢測水分仍然采用的是烘干失重法(GB5497—1985)Is1，即水分含量低于18%的糧·60·食、油料采用130~C定時(shí)定溫烘干法(烘干溫度130 2~C，烘干時(shí)間40min)，水分含量高于18%的，則采用兩次烘干法。其主要步驟有以下幾方面：(1)采用GB5491-85標準進(jìn)行抽樣和制樣}(2)從去除大型雜質(zhì)和礦物質(zhì)的平均樣品中用電取法制備試樣(大豆100g，其他谷物50g);(3)用電動(dòng)粉碎機將試樣粉碎(大豆過(guò)2.00mm篩，其余谷物過(guò)1.5mm篩);(4)定時(shí)定溫烘干法(一般采用l30℃，40min烘干法)。據推測，在抽樣和制樣環(huán)節中，僅將抽取的樣品用包裝袋扎口保存，會(huì )對試樣的水分流失產(chǎn)生一定的影響。此外，在樣品粉碎環(huán)節中，我們現采用的大豆過(guò)2.00mm篩，其余谷物過(guò)1.5mm篩，那么由于篩網(wǎng)孔徑較小導致粉碎時(shí)間相對較長(cháng)，且電動(dòng)粉碎機本身轉頭過(guò)熱，會(huì )導致試樣水分不同程度的流失。對每一艙的每個(gè)樣品都進(jìn)行水分測定，耗時(shí)耗人工。

　　通過(guò)一系列的比較試驗，我們從樣品包裝、樣品粉碎機孔徑、粉碎方式、平均樣與單個(gè)樣對水分測定結果的影響等方面對現行的水分檢測方法進(jìn)行了研究，以期為今后修訂、改進(jìn)我國糧食、油料水分測定法提供實(shí)驗數據。

　　2試驗材料和方法

　　2、1試驗材料

　　2.1.1試驗樣品

　　2006--2007年上半年送檢樣品中隨機抽取35個(gè)。

　　2、1、2主要儀器與設備

　　電動(dòng)粉碎機;刀式樣品磨;電烘箱;電子天平。

　　2.2試驗方法

　　2.2.1采用不同的包裝方式測定樣品水分含量從取樣現場(chǎng)的幾個(gè)總樣品中各分出兩個(gè)平行樣品，一個(gè)進(jìn)行真空密閉包裝，一個(gè)進(jìn)行常規的包裝袋扎口包裝，然后按照GB5497—85中的定時(shí)定溫烘干法(烘干溫度130 _2~C，烘干時(shí)間40min)進(jìn)行水分含量的測定。

　　2.2.2改變篩網(wǎng)孔徑測定樣品水分含量將一組粉碎后試樣分別用1.5mm、2.0mm孔徑的篩網(wǎng)過(guò)篩，按照GB5497—85中的定時(shí)定溫烘干法進(jìn)行水分含量的測定。

　　2.2.3采用不同的工具制備試樣后測定水分含量將一組試樣分別用電動(dòng)粉碎機和刀式磨進(jìn)行粉碎，然后按照GB5497—85中的定時(shí)定溫烘干法進(jìn)行水分含量的測定。2.

　　2.4采用每艙樣品的平均樣代替每個(gè)樣品測得的水分含量將同一批次的樣品，分別測定其每艙中每個(gè)樣品的含水量和每一艙平均樣品的含水量，將每個(gè)樣品的含水量的平均值和平均樣品的測量值進(jìn)行顯著(zhù)差異性分析。

　　3結果和討論

　　3.1不同的包裝方式對樣品水分含量的影響表’

　　樣品真空氣密包裝與常規包裝樣品的水分含量對比(%)從表1可以看出，用常規的包裝袋進(jìn)行簡(jiǎn)單扎口包裝的樣品的水分測定結果比在取樣現場(chǎng)進(jìn)行過(guò)真空包裝的樣品要高，可以肯定其不能代表被檢樣品的真實(shí)水分含量。產(chǎn)生這樣的差異，主要原因在于被取樣品與周?chē)�環(huán)境的溫度差，從而引起結露而造成的。在現場(chǎng)扦取的樣品一般糧溫較高，而周?chē)�環(huán)境的空氣溫度一般較低，尤其是在夏天，運輸車(chē)的冷氣溫度和實(shí)驗室的溫度會(huì )比樣品的溫度低很多。這種情況下，沒(méi)有進(jìn)行真空氣密包裝的樣品，由于溫度差就會(huì )產(chǎn)生結露現象，空氣中的水分就會(huì )進(jìn)入樣品里面，因而導致水分測得結果偏高。因此，為了保持樣品的原本特性，使檢測結果更為真實(shí)、可靠，應該在現場(chǎng)扦取完樣品后立刻進(jìn)行真空密封包裝。

　　3.2增大篩網(wǎng)孔徑對樣品水分含量的影響根據GB5479—85的要求，除大豆采用粉碎后過(guò)2.0mm網(wǎng)孔篩外，其他谷物都采用粉碎后過(guò)1.5mm網(wǎng)孔篩。理論上說(shuō)，樣品粉碎的顆粒越細，電動(dòng)粉碎機工作時(shí)間就需要相對較長(cháng)，轉頭發(fā)熱狀況就越嚴重，谷物中的水分也會(huì )隨之喪失一部分。因此，在試驗2.2.2中，我們以同一批次的大麥作為樣品，分別用1.5mm和2.0mm篩網(wǎng)孔徑的電動(dòng)粉碎機進(jìn)行粉碎，用相同的實(shí)驗條件測得各樣品水分含量以進(jìn)行比較，見(jiàn)表2。使用統計軟件SPSS對表2的實(shí)驗結果進(jìn)行分析，得到相關(guān)系數r=0.938，標準差為0.140，t=0.401，自由度df=19，雙尾檢驗概率P=0.693>0.05，故可以認為兩種方法處理樣本沒(méi)有統計意義。因此，我們認為可以用2.0lnnl篩網(wǎng)孔徑統一處理各類(lèi)樣品，這樣既可以節省時(shí)間，提高工作效率又可以減少誤差使檢測結果更為準確。

　　3.3采用不同樣品粉碎工具制備試樣對樣品水分含量的影響在本課題中，我們做了這樣的對比試驗，用實(shí)驗室的電動(dòng)粉碎機制備一組試樣，再用刀式磨制備相同的一組試樣。理論上，我們認為刀式磨制得的樣品顆粒小，在標準規定的時(shí)間內水分蒸發(fā)得更徹底。

　　從表3結果可以看出，采用刀式磨制備的樣品的水分明顯低于使用電動(dòng)粉碎機制備的樣品的水分。究其原因，我們認為主要是樣品在通過(guò)刀式磨的整個(gè)粉碎過(guò)程中，一方面樣品顆粒相對變得更細小，因而大大提高了樣品水分的蒸發(fā)面積;另一方面顆粒表面空氣流動(dòng)的速率很大，這兩方面大大提高了樣品水分的蒸發(fā)速率，使得試樣在通過(guò)刀式磨這樣短的時(shí)間里也蒸發(fā)掉很多水分，因而導致測得的結果明顯偏低。此外，制備試樣時(shí)，如何使用電動(dòng)粉碎機也關(guān)系到水分測定的準確性。我們又做了這樣的一組對比試驗，用電動(dòng)粉碎機連續不斷粉碎一組樣品，另外一組每粉碎一個(gè)樣品后，待粉碎機溫度和室溫接近時(shí)再粉碎下一個(gè)樣品，這樣得到兩組樣品的水分含量結果見(jiàn)表4。

　　很明顯，連續轉動(dòng)粉碎組的水分低于不連續轉動(dòng)粉碎組的水分，其原因就在于粉碎機連續轉動(dòng)產(chǎn)生機體高熱，導致樣品水分損失相對較快，機體溫度越高，樣品水分損失也越大。因此，為了盡可能減少樣品在粉碎時(shí)水分的損失，應注意粉碎機的發(fā)熱情況，使粉碎機的溫升盡量小，樣品的粉碎時(shí)間也不宜過(guò)長(cháng)。

　　3,4采用每艙平均樣的水分含量與每個(gè)樣品水分含量測得的平均值的差異對于被檢樣品的分樣、制樣程序，目前我們還是按照GB5491—85執行的，然而在實(shí)際工作中，一個(gè)批次的樣品，有時(shí)要分5-7個(gè)艙，每艙又有7-14個(gè)樣品，這樣按照國標的要求，檢測人員需要進(jìn)行七八十個(gè)樣品的水分測定，且根據GB5497—85的要求，每個(gè)試樣需要做兩次平行實(shí)驗，這樣一來(lái)，工作量大大增·62·強，費時(shí)費力。因此，我們隨機挑選了8個(gè)批次的樣品，對每批樣品的其中一艙的平均試樣的水分含量測定值(用“I”表示)與該艙由單個(gè)樣品水分測定所得的平均值(用”II”表示)相比較，結果見(jiàn)表5。使用統計軟件SPSS對實(shí)驗結果進(jìn)行分析，得到相關(guān)系數r=0.992，標準差為0.121，標準誤差為0。017，95%的可信區間為一0.351到0339，t=-0。035，自由度df=49，雙尾檢驗概率P=0.972>0。05，故可以認為兩種方法處理樣本沒(méi)有統計意義。即兩種方法處理樣品效果無(wú)顯著(zhù)差異。因此，我們認為，在樣品個(gè)數較多的批次中，可以用每艙平均樣的水分含量測定值代替該艙由單個(gè)樣品水分測定值的所得平均值。

　　4結論

　　在實(shí)際取樣至檢測過(guò)程中，現場(chǎng)取樣后應立即對樣品進(jìn)行真空密封包裝處理;采用電動(dòng)粉碎機粉碎樣品時(shí)，不要連續工作，應待粉碎機溫度和室溫接近時(shí)再粉碎下一個(gè)樣品，盡量避免轉頭過(guò)熱。另外，通過(guò)實(shí)驗及數理統計分析認為，用2.0lain的篩網(wǎng)孔徑處理非大豆類(lèi)谷物和用每艙平均樣的水分值代替原來(lái)的測量方法，結果更準確，可以縮短測定時(shí)間，從工時(shí)和人力方面，達到減少費用和提高工作效率的目的，適合現時(shí)昧準要求，在日常檢驗中可與常規法等同采用。