卡爾-費休試劑的配置和標定

　　通常，配制卡爾-費休試劑時(shí)只有碘應嚴格依照化學(xué)計量，其它組分則是過(guò)量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制卡爾-費休試劑所用各物質(zhì)必須嚴格控制其含水量，一般不得超過(guò)0.1%，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應超過(guò)數個(gè)ppm。

　　配制步驟：

　　取無(wú)水吡啶133mL與碘42.33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無(wú)水甲醇333ml。精確稱(chēng)量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g，將瓶塞塞牢、搖勻，于暗處放置48h后標定。依此配制的卡爾-費休試劑的滴定度約為含水3-5g/mL。當使用專(zhuān)用試劑瓶時(shí)，可在通二氧化硫至增重32g時(shí)，把液面的位置作一標記，以后每次配制，只需取一定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中，通入二氧化硫氣體，使試劑溶液掖面升高至標記處即可，這樣可省去費時(shí)的稱(chēng)重操作。

　　為使卡爾-費休試劑穩定，有另一種配制方法，即先配成二組溶液，在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I;另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。

　　溶液I：取碘63g，置入試劑瓶中，加366mL無(wú)水甲醉，括至碘全部溶解。

　　溶液II：取100mL無(wú)水吡啶，置入試劑瓶小，準確稱(chēng)量，然后通入干燥的二氧化硫氣體，使其增重32g。

　　新配制的卡爾-費休試劑很不穩定，隨放置時(shí)間增加，濃度逐漸降低。在前二、三日內，滴定度有顯著(zhù)下降，以后降低緩慢，一周以后，滴定度每日約減少1%，之后則變化更趨緩慢。滴定度開(kāi)始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用，隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應的影響。

　　因此，卡爾-費休試劑配制以后，應放置一周以上，用前標定。

　　卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。

　　滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進(jìn)行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質(zhì)，有些標準物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝.每次消耗一支，準確度高，費用較大：有些標準物質(zhì)是固體的，準確度高，對標準物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。

　　最簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量，一般取10到30微升水量進(jìn)行標定，連續重復幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。注意：嚴禁發(fā)生一瓶試劑從開(kāi)啟使用進(jìn)行一次滴定度標定以后一直到試劑用完，幾個(gè)月時(shí)間內的樣品測試始終用一個(gè)滴定度的標定值的情況，顯然其中是有較大誤差的。

　　卡爾-費休試劑的滴定度隨著(zhù)使用時(shí)間的延長(cháng)是逐步變化的，相對于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見(jiàn)幾個(gè)月內一直使用最初的滴定度來(lái)計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應該經(jīng)常對卡爾-費休試劑進(jìn)行滴定度的標定，應該根據試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時(shí)間間隔，以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。

　　卡爾-費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑，故又稱(chēng)水試劑，也稱(chēng)卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性，穩定性差，保存期在三個(gè)月內，而且不適用醛、酮類(lèi)有機物的測定，給用戶(hù)帶來(lái)儲存、使用上的不便。隨著(zhù)全自動(dòng)卡氏水分儀的問(wèn)世，對卡氏試劑要求也相應提高。所以人們紛紛研制各種類(lèi)型的水試劑，由于卡爾-費休試劑的型號，表示方法各異，使用時(shí)，一定要看各廠(chǎng)家的詳細說(shuō)明。

　　新型電解液的配方原則是：①用兩種溶劑混合.以達到互補。②用兩種弱酸，以提供所需的兩種陰離子團。③加堿，如有機胺，以調整電解液的pH值和閃火電壓.改變其電阻率。④改進(jìn)電解液特性的添加物，如防止鋁氧化膜發(fā)生水合作用的磷酸或其鹽，吸收氫的二硝基苯等，提高電解液閃火電壓的乙烯氧化物。