氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則

　　作為中高檔儀器，長(cháng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，有時(shí)還增加了氣路的復雜性，更容易出現漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會(huì )在分析氫，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生或“w”形峰等。本文就不在此做詳細討論了。

　　氣體純度低的不良影響

　　根據分析對象，色譜柱的類(lèi)型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

　　1.樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解;

　　2. 色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解，O2使PEG斷鏈。

　　3. 有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;

　　4. 對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會(huì )有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì )產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(cháng)影響越大。

　　5.檢測器：

　　TCD：信噪比減小，無(wú)法調零，線(xiàn)性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。

　　FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機雜質(zhì)，會(huì )使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

　　ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì )發(fā)現在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線(xiàn)性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm，氧低于1ppm時(shí)可達到較理想的性能。值得指出的是，我們多次發(fā)現由于儀器的調節氣路系統被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。

　　FPD和 NPD等常用檢測器，由于他們屬于選擇性檢測器，操做時(shí)要根據分析要求，特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

　　6.在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當柱溫升高時(shí)不但引起基線(xiàn)漂移還可能在譜圖上出現比較寬的"假峰"。

　　7.儀器影響 ：

　　a. 各類(lèi)過(guò)濾器加速失效; b. 調節閥(穩壓閥，穩流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調節精度降低或失靈; c. 氣路系統被污染，若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做，有時(shí)要吹洗很長(cháng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復。d. 檢測器的壽命，實(shí)踐表明，對ECD和TCD的壽命影響最明顯，應引起用戶(hù)特別注意。