激光法對水泥顆粒級配的計算方法

　　所謂激光粒度儀是專(zhuān)指通過(guò)顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來(lái)分析顆粒大小的儀器。根據能譜穩定與否分為靜態(tài)光散射粒度儀和動(dòng)態(tài)光散射激光粒度儀。

　　1 范圍

　　本標準規定了水泥顆粒級配測定方法的原理、儀器設備、試驗條件、測試步驟、測試報告

　　本標準適用于水泥及指定采用本標準的其它粉體材料.

　　2 規范性引用文件

　　下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注目期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GB/T l9077.1 粒度分析 激光衍射法

　　GB/T 6003.1 金屬絲編織網(wǎng)試驗篩

　　3 方法原理

　　一個(gè)有代表性的粉體試樣，以適當濃度在液體或氣體介質(zhì)中良好分散(即顆粒之間相互分離，不團聚)后，通過(guò)激光束，光束將被試樣顆粒散射或阻擋，產(chǎn)生變化了的光信號。該光信號的值與顆粒大小之間有對應關(guān)系，反映該關(guān)系的數據可事先存在與儀器配套的計算機中。該光信號被傳感器接受后，轉換成一組數字化的光電信號，再送入計算機。計算機可根據接收到的光信號，計算出被測試樣的粒度分布。

　　以液體為介質(zhì)輸送并分散試樣，稱(chēng)為濕法進(jìn)樣：以氣體為介質(zhì)輸送并分散試樣，稱(chēng)為干法進(jìn)樣。

　　4 術(shù)語(yǔ)和定義

　　下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準

　　4.1 遮光比obscuration

　　指測量用的照明光束被測量中的樣品顆粒阻擋的部分與照明光的比值。

　　4.2 量程范圍ranger

　　儀器在一個(gè)量程檔內，可以測量的粒度范圍

　　5 符號

　　下列符號適用于本標準。

　　D10：表示在累計粒度分布曲線(xiàn)中，10%體積的顆粒直徑比此值小，單位為μm。

　　D50：顆粒的中位徑，為體積基準，即50%體積的顆粒直徑小于這個(gè)值，另50%體積的顆粒直徑大于這個(gè)值。單位為μm。

　　D90：表示在累計粒度分布曲線(xiàn)中，90%體積的顆粒直徑比此值小，單位為μm。

　　D(4，3):體積平均粒徑，是粒徑對體積的加權平均，單位為μm。

　　D(3，2):表面積平均粒徑，是粒徑對表面積的加權平均，單位為μm。

　　Xo:特征粒徑，由Rosin-Pammler-Bennet(簡(jiǎn)稱(chēng)RRB表達式)得到，特指篩余為36.8%時(shí)所對應的顆粒粒徑，單位為μm。

　　n：均勻性系數，由Rosin-Rammler-Bennet(簡(jiǎn)稱(chēng)RRB表達式_)得到，表示拉度分布寬窄的參數。

　　6 儀器設備

　　6.1 激光粒度分析儀

　　應符合本標準附錄A(規范性附錄)的規定。

　　6.2 0.50㎜方孔篩

　　符合GB/T 6003.1《金屬絲編織網(wǎng)試驗篩》標準中表2的規定。

　　6.3 電熱干燥箱

　　溫度控制范圍：室溫～l 50℃。精度要求;± 2℃•

　　7 分散介質(zhì)

　　7.1無(wú)水乙醇

　　濕法采用無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)。無(wú)水乙醇中乙醇含量應符合色譜純的要求，即含量大于99.5%。

　　7.2 壓縮空氣

　　干法采用壓縮空氣為分散介質(zhì)。壓縮空氣不應含水、油和微粒。壓縮空氣在接觸水泥顆粒前宜通過(guò)一個(gè)帶過(guò)濾網(wǎng)的干燥器。

　　8 試驗條件和儀器校準

　　8.1 試驗條件

　　室溫在 10℃～ 30℃之間。相對濕度不大于70%。室內空氣中微粒含量較少，通風(fēng)良好，無(wú)腐蝕性氣體，避免陽(yáng)光直射。

　　8.2 儀器校準

　　儀器的校準采用顆粒級配標準樣品校驗。校驗的粒徑點(diǎn)為2μm、8μm、16μm、32μm、45μm在上述五個(gè)粒徑點(diǎn)上，對應顆粒百分含量的測量值與標準值的絕對誤差應小于3%。

　　有下列情況之一者進(jìn)行儀器校準：

　　——首次使用前：

　　——儀器維修后：

　　——測試300個(gè)樣品后。

　　9 測試步驟

　　9.1 樟品處理和樣品要求

　　9.1.1 檢驗用水泥樣品應通過(guò)0。 5mm方孔篩。

　　9.1.2 在 105℃～ll 5℃的條件下烘干lh后冷卻至室溫。

　　9.1.3 在進(jìn)行水泥顆粒級配測量前將樣品混勻

　　9.2 開(kāi)機

　　9.2.1 確認供電狀況是否正常。

　　9.2.2 打開(kāi)電源。使激光粒度分析儀預熱20min以上•

　　9.2.3 輸入樣品名稱(chēng)、樣品編號等有關(guān)信息。

　　9.3 測試過(guò)程

　　9.3.1 在測試中，應保證遮光比控制在5%～18%的范圍內。當遮光比不在此范圍內時(shí)要重新進(jìn)行調試。

　　9.3.2 濕法

　　在樣品池中加入適量的無(wú)水乙醇，按符合附錄A要求的儀器有關(guān)規定進(jìn)行試驗操作。最后打印出分析結果，保存報告，排出被測樣品，將樣品池清洗干凈。

　　9.3.3 干法

　　開(kāi)啟空壓機，壓力表顯示正常。

　　在進(jìn)樣料斗中加滿(mǎn)待測的水泥樣品。按符合附錄A要求的儀器有關(guān)規定進(jìn)行試驗操作。最后打印出分析結果，保存報告。

　　9.3.4 無(wú)論是干法還是濕法在測試結果中至少應給出lμm、3μm、5μm、8μm、16μm、24μm、32μm、45μm、63μm、80μm、100μm上的百分含量。

　　10 試驗結果的重復性

　　采用一個(gè)水泥樣品測量五次時(shí)，Dl0、D50和D90對應杖度的重復性如下：對于任意粒度分布的中位粒徑值D50的變異系數應小于3%，Dl0和D90的變異系數應有一個(gè)不超過(guò)5%。

　　11 測試報告

　　測試報告應包括以下內容：

　　a) 樣品

　　1) 樣品的名稱(chēng)、編號。

　　b) 介質(zhì)

　　1) 介質(zhì)的名稱(chēng)、介質(zhì)的折射率。

　　c) 激光粒度分析儀

　　1) 儀器類(lèi)型和編號：

　　2) 最近校準儀器的日期;

　　3) 遮光比：

　　4) 超聲波的功率和振動(dòng)時(shí)間(濕法).

　　d) 測試

　　1)測試日期、測試時(shí)間、測試人員：

　　2)粒度特征參數(包括以下幾項)：

　　D10、DS0、D90，

　　D(4，3)、D(3，2)：

　　3) RRB分布參數：特征粒徑)X0和均勻性系數n：

　　4) 粒度分布圖：

　　5) 粒徑分布表。

　　附 錄 A

　　(規范性附錄)

　　激光粒度分析儀

　　A1 技術(shù)要求和性能指標

　　A.1.1 消耗功率

　　測量單元30W

　　A.1.2 溫、濕度

　　溫度： 10℃～ 30℃，濕度：≤70% 。

　　A.1.3 光源

　　激光

　　A.1.4 量程范圍

　　1.0μm～100μm。

　　A.1.5 校準

　　采用顆粒級配標準樣品進(jìn)行校準檢驗。最少校準粒徑點(diǎn)為：2μm、8μm、16μm、32μm和45μm。在上述五個(gè)粒徑點(diǎn)上。對應顆粒百分含量的測量值與標準值的絕對誤差應小于3%。

　　A.1.6 測試報告內容

　　A.1.6.1 在測試結果中至少應給出1μm、3μm、5μm、8μm、16μm、24μm、32μm、45μm、63μm、80μm、100μm上的累積百分含量。

　　A.1.6.2 儀器類(lèi)型

　　A.1.6.3 測量系統參數

　　A.1.6.4 粒度特征參數

　　報告中應包括以下特征參數：

　　——表示邊界粒徑和中位粒徑的參數，即Dl0、D50、D90;

　　——表示平均粒徑的參數，即D(4，3)、D(3，2)：

　　——RRB分布參數，即特征粒徑X0和均勻性系數n;

　　——粒度分布圖

　　——粒徑分布表

　　A.1.6.5 測試人員的姓名和樣品名稱(chēng)、樣品編號及測試日期等。

　　A.2 安裝要求

　　A.2.1 對基礎設施的要求

　　A.2.1.1 環(huán)境

　　儀器應安裝在潔凈、少塵、無(wú)煙、帶空調的環(huán)境中。室溫要穩定，沒(méi)有明顯的氣流，沒(méi)有直射陽(yáng)光�？諝鉂穸炔豢筛哂�70%。地面不能有明顯的震動(dòng)。

　　A.2.1.2 電力供應

　　要求220V，50Hz/60Hz，有三項插座且接地線(xiàn)良好，并且嚴禁將零線(xiàn)和地線(xiàn)合接。

　　A.2.2 對配套設備的要求

　　A.2.2.1 工作臺

　　儀器的測量單元和計算機等應安裝在堅實(shí)的工作臺上

　　A.2.2.2 空調機

　　儀器的工作環(huán)境要求溫度在10℃～30℃，濕度低于70%。如果達不到上述要求，則要求配備功率足夠大(與試驗室面積有關(guān))，且有抽濕功能的空調機。

　　A.3 安全注意事項

　　A.3.1 激光安全問(wèn)題

　　雖然激光粒度分析儀的激光器功率并不高，只有3mW以下。但激光束的亮度極高，直射入眼將會(huì )造成傷害。因此建議無(wú)經(jīng)驗者或未經(jīng)訓練者不要直接用眼睛對著(zhù)激光束。

　　A.3.2 電器安全注意事項

　　儀器插電源線(xiàn)，或在儀器的各單元之間作電氣或信號連接時(shí)，必須確保電源開(kāi)關(guān)是斷開(kāi)的，否則有可能造成人體觸電或儀器損壞。