利用氣相色譜法測定液氧中碳氫化合物的濃度

　　空分設備長(cháng)期運行后，入塔空氣中殘存的微量乙炔和其他碳氫化合物在液氧中必然會(huì )逐漸濃縮，當含量超過(guò)其溶解度時(shí)就會(huì )出現固體顆粒析出，從而構成了對空分生產(chǎn)的極大危害。為確�？辗窒到y長(cháng)周期安全運行，所以對液氧中乙炔和其他碳氫化合物的含量進(jìn)行分析監測，以便為空分生產(chǎn)提供可靠的分析依據。采用氫火焰離子化氣相色譜法解決了液氧中的碳氫化合物的定性定量的分析問(wèn)題。

　　1分析所用儀器

　　痕量總烴色譜分析儀。電腦數據處理氫氣發(fā)生器高純氮氣一瓶?jì)x表空氣。

　　氣源要求：要求氫氣必須為超純且干燥�？諝鉃闊o(wú)油且干燥空氣，采用瓶裝氮氣作載氣，純度為99.995%以上。

　　2分析方法

　　2.1色譜柱的選擇

　　若要成功地分析樣品，必須針對分析對象正確選擇柱子的類(lèi)型，柱長(cháng)和內徑等。以便能快速高效地分析樣品。

　　色譜柱選擇：根據廠(chǎng)家提供及日常分析所需選用1米不銹鋼調試柱和1#濃縮柱

　　總之色譜柱是決定分離好壞的核心，一只質(zhì)量好的色譜柱應該拄效高，選擇性好，內壁惰性和使用溫度范圍寬

　　2.2載氣及其流速的選擇

　　對一定的色譜柱和試樣來(lái)說(shuō)，有一個(gè)最佳載氣流速，此時(shí)柱效最高。此外，還必須考慮檢測器的類(lèi)型，不同類(lèi)型的檢測器對載氣有不同的要求。尤其是使用氫焰離子檢測器(FID)時(shí)，最大靈敏度需要一定濃度的含有所需化合物的標準樣品來(lái)優(yōu)化流量，用該標樣在不同載氣，空氣和氫氣流量進(jìn)行實(shí)驗來(lái)確定產(chǎn)生最大響應的流量，其中起決定作用的變量是氫氣和載氣的比率。

　　根據廠(chǎng)家提供和實(shí)驗，我們廠(chǎng)選定以下進(jìn)樣系統的壓力：

　　載氣：0.08MPa氫氣:0.04MPa空氣：0.055MPa

　　2.3柱溫的選擇

　　柱溫是一個(gè)重要的操作參數，直接影響分離度和分析速度。首先柱溫不能超過(guò)柱子的最高使用溫度。一般提高柱溫使各組分揮發(fā)靠近，不利于分離，若柱溫太低，則峰形變寬，柱效下降，分析時(shí)間延長(cháng)。選擇的一般原則是在使最難分離的組分盡可能好的分離前提下，盡可能地采用較低的柱溫，但以峰形不拖位尾，保留時(shí)間適當為基準。若試樣的沸點(diǎn)范圍較寬，宜采用程序升溫。具體操作條件的選擇應根據不同的實(shí)際情況而定。

　　我們所要分析的是C4以?xún)鹊臍鈶B(tài)烴，沸點(diǎn)范圍雖然不是太寬，但對柱溫的改變也相當靈敏。一般若恒溫可以滿(mǎn)足分析要求時(shí)，盡量不采用程序升溫，經(jīng)過(guò)實(shí)驗，我們將柱溫設定為50度，檢測器溫度100度。

　　2.4分析法的選擇

　　從理論上來(lái)講，分析方法有歸一法，內標法和外標法三種。但是液氧中碳氫化合物組分含量是不能確定的，各組分濃度范圍變化不大，屬同質(zhì)痕量組分的氣體樣品分析。根據這些特性，外標法比較適合，且方便而快捷。所以我們采用外標法作為定量分析。具體做法即通過(guò)標樣分析，求出對應組分的校正因子。近而求出對應組分的含量。校正因子的測定是關(guān)鍵，因為若想得到各組分的準確含量，必須確保校正因子準確無(wú)偏差，進(jìn)樣量多少要適中，一般為1ml。

　　表：外表組份名稱(chēng)及濃度(10-6)

　　對表說(shuō)明

　　色譜峰定量之前,必須首先定性。我們所分析的標樣是混合氣體，必須將各成份一一定性，即配制和混合氣體中濃度相當的各對應單一組份，分別進(jìn)樣分析定性。

　　3結論

　　采用氫火焰離子化氣相色譜儀可以圓滿(mǎn)解決液氧中碳氫化合物的分析問(wèn)題，而且也可分析液空，氧槽中碳氫化合物。而且穩定性好，操作方便，保證了空分的安全生產(chǎn)。