餾程試驗(蒸餾試驗)過(guò)程中的影響因素和注意事項

　　餾程測定是條件性很強的試驗，只有嚴格按規定的條件才能得到準確的結果。影響餾程測定結果的因素很多，而儀器安裝和加熱速度是主要影響因素，其體分述如下:

　�、僭嚇又胁辉试S有水分存在，否則試驗時(shí)易產(chǎn)生突沸，影響測定結果的準確性。突沸有時(shí)會(huì )把溫度計和軟木塞沖出，甚至造成失火或燒傷事故。為防止蒸餾中產(chǎn)生突沸現象，可在蒸餾燒瓶中加人一、二片瓷片或沸石等。

　�、跍囟扔嫳仨毎惭b正確。溫度計和蒸餾燒瓶的軸心線(xiàn)應互相重合，并且使水銀球的上邊緣與支管內壁底部的最高點(diǎn)水平。若溫度計不垂直，水銀球偏向瓶壁，由于瓶壁受冷空氣的影響.餾出溫度偏低;若溫度計插人深。因高沸點(diǎn)蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀泡上而使餾出溫度偏高;若溫度插人淺，因瓶頸的蒸氣分子少，且受冷空氣影響而使餾出溫度偏低。

　�、奂訜崴俣葘︷s程測定結果有很大影響，特別是對初餾點(diǎn)和90%餾出溫度以后各餾出點(diǎn)的影響尤為顯著(zhù)。如果加熱速度過(guò)快，蒸餾燒瓶受熱也快，會(huì )產(chǎn)生大量的氣體.來(lái)不及從出口管逸出，使蒸餾燒瓶中的氣體分子增多，瓶中的壓力大于外界氣壓，這時(shí)讀出的餾出溫度要比正常餾出溫度偏高一些;反之，加熱速度過(guò)慢，不僅使各餾出溫度偏低，而且餾程側定時(shí)間延長(cháng)。

　　餾程測定中不僅規定了從開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間，而且還規定了不同試樣要選用不同孔徑的燒瓶支板(石棉墊)。其目的是為了控制蒸餾燒瓶的加熱面大小，一方面根據試樣的輕重及蒸餾所需熱量的多少，保證必要的加熱面以達到規定的加熱速度;另一方面又要保證最后被蒸餾的試樣表面高于加熱面，以防過(guò)熱和燒壞蒸餾燒瓶。

　�、苁覝貙ζ�油初餾點(diǎn)和10%餾出退度影響很大。室溫高測得的結果偏高;室溫低測得的結果偏低。試驗證明，室溫相差10-15℃，初餾點(diǎn)相差4-5℃,10%餾出溫度相差l-2℃。為使測定結果準確可靠，試驗應在20℃±3℃下進(jìn)行。

　�、莘乐够厥樟窟^(guò)多或過(guò)少。量取試樣多、量取試樣時(shí)試樣的溫度偏低、冷凝管未擦凈、蒸餾燒瓶不干等，會(huì )使回收量增加。量取試樣少、量取試樣時(shí)試樣溫度偏高、注人試樣時(shí)撒在燒瓶外面、儀器連接處密封不嚴等，都會(huì )使回收量減少，回收量的多少會(huì )顯著(zhù)地影響90%以后餾出溫度的高低。

　�、蘖客部诓恳�用棉花蓋好，以防冷凝管上凝結的水分落入量筒內和減少餾出物的揮發(fā)。

　�、呷绻�石油產(chǎn)品標準要求記錄在某溫度下(如100℃,200℃,250℃,270℃)的餾出百分數，即當蒸餾溫度達到質(zhì)量指標所規定的溫度時(shí)，立即記錄量筒中的餾出液體積。在這種情況下，溫度計應預先根據溫度計檢定證書(shū)上的修正值進(jìn)行修正;餾出溫度受大氣壓力的影響，也應預先進(jìn)行修正。

　�、喈敳捎肎B/T6536法時(shí)，測定前首先根據試樣的蒸氣壓、初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)確定試驗組別和相應的試驗條件。根據我國石油產(chǎn)品標準，汽油基本上屬于第一組，噴氣燃料屬于第二組(終餾點(diǎn)低于250℃)或第四組(終餾點(diǎn)高于250℃)，燈用煤油和柴油屬于第四組。

　�、嵩谶B續試驗時(shí)，試驗前所有儀器的溫度不應高于室室，以免影響初餾點(diǎn)。

　�、獯髿鈮毫�對油料的氣化有很大影響，大氣壓力高，氣化困難;大氣壓力低。氣化容易。液體的沸點(diǎn)隨大氣壓力的升高而升高，隨大氣壓力的降低而降低。同試樣若在不同大氣壓下進(jìn)行蒸餾測定，所得結果不同。因此，在大氣壓力高于102.7kPa(770mmHg)或低于l00kPa(750mmHg)時(shí)，餾出溫度必須換算為標準大氣壓力下的值。