產(chǎn)品分類(lèi)
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實(shí)驗室儀器
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毛細色譜柱小知識
[2012/10/19]
通常來(lái)說(shuō),一根毛細管色譜柱由兩部分組成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì):而固定相種類(lèi)就有許多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分字量,具有高熱穩定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有時(shí)誤稱(chēng)為硅氧烷)和聚乙二醇,另外還有一類(lèi)是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。
管身
熔融二氧化硅即高純度合成石英(以下通稱(chēng)熔融石英),通常在其表面涂上一層聚酰亞胺做為保護層。涂層后的熔融石英毛細管呈褐色:但是涂層后的毛細管之間的顏色卻不盡相同。色譜柱的顏色對于其色譜性能沒(méi)有什么影響。經(jīng)過(guò)持續的較高溫度處理后.聚酰亞胺涂層管的的溫度會(huì )變得比以前更深:標準的聚酰亞胺涂層管熔融石英管的溫度上限為360℃,高溫聚酰亞胺涂層管的溫度上限為400℃。
熔融石英管的內表面會(huì )用一些化學(xué)方法進(jìn)行處理,盡量的減小樣品和管壁之間可能存在的相互作用。所用的試劑和處理方法一般是依據將要涂在內壁上的固定相種類(lèi)來(lái)確定的。硅烷硅烷化處理則是最為常用的處理方式,即使用硅烷類(lèi)的試劑和管壁內表面上的硅基醇基團進(jìn)行反應,使其變?yōu)榧谆柰榛虮郊谆谆柰榛?
當實(shí)驗要求更高的使用溫度時(shí),我們可以來(lái)用不銹鋼毛細柱來(lái)代替熔融石英毛細柱。不銹鋼毛細柱在使用溫度(耐高溫)及日常維護(不易折斷等)的性能和指標上都優(yōu)于熔融石英毛細柱。但是不銹鋼材質(zhì)的惰性沒(méi)有熔融石英好,它可以和許多的化合物相互作用,產(chǎn)生反應。所以通常我們也會(huì )用化學(xué)方法對其進(jìn)行處理,或者是在它的內壁再涂上薄薄的一層熔融石英,以增加不銹鋼管的隋性:經(jīng)過(guò)適當處理后,不銹鋼毛細柱的惰性與熔融石英毛細柱的不相上下。
固定相
聚硅氧烷
聚硅氧烷在其用途的多用性、性質(zhì)的穩定性上都有優(yōu)良的表現也是目前最為常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個(gè)的硅氧烷重復聯(lián)接構成:每個(gè)硅原子與兩個(gè)功能集團相連,功能集團的類(lèi)型和數量決定了固定相總體類(lèi)型和性質(zhì)常見(jiàn)的四種功能集團為甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。當有其他種類(lèi)的取代基出現時(shí),該集團的數量將由一個(gè)百分數來(lái)表示。例如:5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集團和95%的甲基集團!岸笔潜硎久總(gè)硅原子包含有兩個(gè)特定集團,但當兩個(gè)特定集團完全相同時(shí),我們有時(shí)也會(huì )省略這種叫法。如果甲基的百分數沒(méi)有表征,則表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量為50%)。有時(shí)我們可能對氰丙基苯基的百分含量產(chǎn)生錯誤的理解,如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因為一個(gè)氰丙基和一個(gè)苯基連接于同一個(gè)硅原子上,所以14%是一種加和的表征方式。
我們有時(shí)會(huì )用低流失或“ms”來(lái)表征一類(lèi)固定相。這一類(lèi)固定相是在硅氧烷聚合物中鏈接一定數量的苯基或苯基類(lèi)的集團,通常我們稱(chēng)之為“亞芳基”。由于它們的加入,聚合物的鏈接變得更加堅固穩定,保證了在較高溫度時(shí),固定相不會(huì )產(chǎn)生降解。也就是說(shuō),進(jìn)一步降低了色譜柱的柱流失,提高了色譜柱的使用溫度。與原始的非亞芳基類(lèi)型的固定相相比,亞芳基固定相不僅擁有相同的分離指數,而且在色譜柱的維護等方面也有許多的調整。盡管同類(lèi)普通型和低流失型固定相的分離性能相同或極為相似,但是在某些方面還有微小的區別。另外,我們也使用一些沒(méi)有相應“普通型”的獨特低流失固定相。
管身
熔融二氧化硅即高純度合成石英(以下通稱(chēng)熔融石英),通常在其表面涂上一層聚酰亞胺做為保護層。涂層后的熔融石英毛細管呈褐色:但是涂層后的毛細管之間的顏色卻不盡相同。色譜柱的顏色對于其色譜性能沒(méi)有什么影響。經(jīng)過(guò)持續的較高溫度處理后.聚酰亞胺涂層管的的溫度會(huì )變得比以前更深:標準的聚酰亞胺涂層管熔融石英管的溫度上限為360℃,高溫聚酰亞胺涂層管的溫度上限為400℃。
熔融石英管的內表面會(huì )用一些化學(xué)方法進(jìn)行處理,盡量的減小樣品和管壁之間可能存在的相互作用。所用的試劑和處理方法一般是依據將要涂在內壁上的固定相種類(lèi)來(lái)確定的。硅烷硅烷化處理則是最為常用的處理方式,即使用硅烷類(lèi)的試劑和管壁內表面上的硅基醇基團進(jìn)行反應,使其變?yōu)榧谆柰榛虮郊谆谆柰榛?
當實(shí)驗要求更高的使用溫度時(shí),我們可以來(lái)用不銹鋼毛細柱來(lái)代替熔融石英毛細柱。不銹鋼毛細柱在使用溫度(耐高溫)及日常維護(不易折斷等)的性能和指標上都優(yōu)于熔融石英毛細柱。但是不銹鋼材質(zhì)的惰性沒(méi)有熔融石英好,它可以和許多的化合物相互作用,產(chǎn)生反應。所以通常我們也會(huì )用化學(xué)方法對其進(jìn)行處理,或者是在它的內壁再涂上薄薄的一層熔融石英,以增加不銹鋼管的隋性:經(jīng)過(guò)適當處理后,不銹鋼毛細柱的惰性與熔融石英毛細柱的不相上下。
固定相
聚硅氧烷
聚硅氧烷在其用途的多用性、性質(zhì)的穩定性上都有優(yōu)良的表現也是目前最為常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個(gè)的硅氧烷重復聯(lián)接構成:每個(gè)硅原子與兩個(gè)功能集團相連,功能集團的類(lèi)型和數量決定了固定相總體類(lèi)型和性質(zhì)常見(jiàn)的四種功能集團為甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。當有其他種類(lèi)的取代基出現時(shí),該集團的數量將由一個(gè)百分數來(lái)表示。例如:5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集團和95%的甲基集團!岸笔潜硎久總(gè)硅原子包含有兩個(gè)特定集團,但當兩個(gè)特定集團完全相同時(shí),我們有時(shí)也會(huì )省略這種叫法。如果甲基的百分數沒(méi)有表征,則表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量為50%)。有時(shí)我們可能對氰丙基苯基的百分含量產(chǎn)生錯誤的理解,如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因為一個(gè)氰丙基和一個(gè)苯基連接于同一個(gè)硅原子上,所以14%是一種加和的表征方式。
我們有時(shí)會(huì )用低流失或“ms”來(lái)表征一類(lèi)固定相。這一類(lèi)固定相是在硅氧烷聚合物中鏈接一定數量的苯基或苯基類(lèi)的集團,通常我們稱(chēng)之為“亞芳基”。由于它們的加入,聚合物的鏈接變得更加堅固穩定,保證了在較高溫度時(shí),固定相不會(huì )產(chǎn)生降解。也就是說(shuō),進(jìn)一步降低了色譜柱的柱流失,提高了色譜柱的使用溫度。與原始的非亞芳基類(lèi)型的固定相相比,亞芳基固定相不僅擁有相同的分離指數,而且在色譜柱的維護等方面也有許多的調整。盡管同類(lèi)普通型和低流失型固定相的分離性能相同或極為相似,但是在某些方面還有微小的區別。另外,我們也使用一些沒(méi)有相應“普通型”的獨特低流失固定相。
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