原子吸收光譜法檢測銅離子

　　原子吸收光譜法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅含量為0.5～10mg/L的瀾定.也適用于各種工業(yè)用水、原水及生活用水中銅含量的測定。

　　1.銅離子檢測方法提要

　　水樣經(jīng)霧化噴人空氣—乙快火焰中原子化，在原子蒸氣中銅原于處于基態(tài)狀態(tài)。以銅特征線(xiàn)(共振線(xiàn))324.7nm為分析線(xiàn)，測定吸光度。

　　2.銅離子檢測試劑和材料

　�、傧跛�。

　�、谙跛崛芤海�1十1

　�、巯跛崛芤海�1十499

　�、茔~標準镕液。

　　a.銅標準溶液I：稱(chēng)取銅絲〔高純〕1.000g，精確至0.0002g，放人200mL燒杯中，加入50.0mL水和1.0mL(1十1)硝酸镕液，在電爐上緩慢加熱使銅絲完全溶解，趕盡氮的氧化物，冷卻后用(1十499)硝酸溶液稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻，此溶液1.00mL含1.00mg銅。

　　b.銅標準溶液II：移取銅標準溶液I5.0mL，放人100mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度，此溶液1.00mL含0.050mg銅。

　　3.銅離子檢測儀器和設備

　　湖南創(chuàng )特原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗室用儀器，

　　原子吸收光譜儀，應配有銅空心陰極燈，空氣—乙炔預混合燃燒器，背景扣除校正器(推薦使用連續光譜氘燈扣除背景)、打印機或記錄儀等。

　　所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標：

　�、贆z測限：在測量工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品中，銅的檢測限應小于0.05mg/L。

　�、诠ぷ髑�線(xiàn)線(xiàn)性：工作曲線(xiàn)上部20%濃度范圍內的斜率與下部20%濃度范圍內斜率之比值，應不小于0.7。

　�、圩畹途�密度要求：工作曲線(xiàn)中濃度最高的標準溶液的10次吸光度的標淮偏差，應不超過(guò)其平均吸光度的1.5%;濃度最低的標淮溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光廢的標準偏差，應不超過(guò)濃度最高的標準溶液平均吸光度的0.5%。

　　4.原子吸收光譜儀|原子吸收光譜法檢測銅離子工作條件的選擇

　　按照儀器說(shuō)明書(shū)所提供的最佳條件調節波長(cháng)324.7nm，調試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件、背景扣除等，儀器開(kāi)機點(diǎn)火后需穩定5～10min方能進(jìn)行測定。

　　5.銅離子測定步驟

　　(1)試祥的制備

　　取現場(chǎng)水樣約500mL，加入濃硝酸酸化至pH值1左右(每升水祥加入2.0mL濃硝酸)。當水樣中懸浮物較多時(shí)，需用中速定量濾紙過(guò)濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶中(試樣最長(cháng)時(shí)間可放置2周)。

　　(2)工作曲線(xiàn)的制作

　　移取銅標準溶液II0.0mL(空白).1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL放置50mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此標準系列含銅的濃度為0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，放在儀器的最佳工作條件下，于波長(cháng)324.7nm處，以空白調零，測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標，相對應的銅含量mg/L為橫坐標，繪制出工作曲線(xiàn)。

　　(3)測定

　　用移液管移取試樣溶掖25.0mL，放置于50mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。按工作曲線(xiàn)的制作中同等儀器條件，以空白調零，測定其吸光度，從工作曲線(xiàn)中查出相對應的銅含量mg/L。

　　6.分析結果的表述

　　以銅離子質(zhì)量濃度表示的銅含量ρ1(mg/L)按下式計算：

　　ρ1=ρ×(f×50/V0)

　　式中ρ——從標準曲線(xiàn)中查得銅的濃度，mg/L;

　　f——酸化后試祥體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比;

　　V0——所取試樣溶液的體積，mLl

　　50——測定時(shí)試樣稀釋后的溶液總體積，mL。