溶劑殘留量的測定

　　溶劑殘留分析(包括食品包裝、藥品包) 溶劑殘留量的測定

　　現在食品、藥品包裝內用的塑料制品， 因含有多種有機殘留， 而對人體健康造成一定的危害， 尤以甲苯的含量為衛生和食品監督部門(mén)所嚴格控制[ 1]。 塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮和異丙醇雖毒性不大， 但它們的用量很大以及在環(huán)境中的行為不甚明了， 因此建立一種同時(shí)測定塑料食品包裝袋中多種殘留組分的分析方法是十分必要的。 有關(guān)頂空氣相色譜法分析塑料食品包裝袋中的揮發(fā)組分， 國內外已有報道[ 2～ 4]。 但僅限于有機殘留中單組分的測定。 本文采用530 μm大口經(jīng)毛細管柱， 頂空進(jìn)樣, 同時(shí)分離和測定了塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮、 異丙醇和甲苯。 該法保留時(shí)間短, 靈敏度高, 定量準確， 重現性好, 易于推廣

　　1 檢驗原理

　　一定面積、厚度的油墨試樣置于密封的平衡瓶?jì)�，在一定的時(shí)間和溫度條件下，試樣表面的溶劑揮發(fā)，達到平衡時(shí)，取頂上氣體供氣相色譜儀測定，計算單位面積的溶劑殘留量，用mg/m2表示。

　　2 材料及工具

　　2.1 雙向拉伸聚丙烯薄膜：經(jīng)電火花處理后，表面張力值為38×10-5～40×10-5N/cm， 厚度0.05±0.01mm。

　　2.2 橡皮墊： 240mm×140mm×4mm。

　　2.3 擦洗溶劑：甲苯(分析純)。

　　2.4 藥棉。

　　2.5 玻璃棒： Φ7mm L 250mm。

　　2.6 絲棒：銅棒體Φ9±0.05mm;纏繞不銹鋼絲部分 L 100±0.50mm，鋼絲Φ0.12mm，密繞排列，整齊無(wú)間隙。

　　2.7 輸液瓶：容量30OmL，密團用順丁橡膠反口塞。

　　2.8 直筒吸量管：10mL。

　　2.9 醫用注射器：1mL。

　　2.10 不銹鋼鑷子。

　　11 干燥器：Φ300mm，內裝干燥硅膠。

　　3 儀器

　　3.1 恒溫烘箱： 0～200℃，靈敏度±1℃。

　　3.2 定時(shí)鐘。

　　3.3 微量進(jìn)樣器：1μL。

　　3.4 氣相色譜儀：具有氫火焰鑒知器。

　　4 試劑

　　4.1 丙酮(分析純)。

　　4.2 乙酸乙酯(分析純)。

　　4.3 丁酮(分析純)。

　　4.4 異丙醇(分析統)。

　　4.5 乙醇(分析純)。

　　4.6 甲苯(分析純)。

　　4.7 乙酸丁酯(分析純)。

　　4.8 二甲苯(分析純)。

　　5 標準溶劑曲線(xiàn)的制作

　　5.1

　　對每 溶劑用10μL微量進(jìn)樣器通過(guò)反口塞向輸液瓶注入1μL標準溶劑，然后在80±1℃恒溫箱內保溫20min后取出，隔日再在50±1℃烘箱內放置20h以上，取出后用1mL注射器通過(guò)反口塞按0.2，0.6;0.8，1.OmL抽取輸液瓶頂部氣體分別進(jìn)洋測試，即獲該溶劑不同進(jìn)樣量的各標準峰面積。

　　5.2 標準溶劑進(jìn)樣量按(l)式計算

　　W標 = [(D × V1)/V2]×V3………………………………………………(1)

　　式中： W標——標準溶劑進(jìn)樣量，mg;

　　D——溶劑密度， g/mL;

　　V1——標準溶劑注入輸液瓶的量，μL;

　　V2——輸液瓶容量; ml;

　　V3——進(jìn)入儀器標樣量，ml。

　　5.3 以所得各色譜峰面積作縱坐標，對應溶劑進(jìn)樣量W為橫坐標制成該溶劑的標準溶劑曲線(xiàn)。

　　6 色譜條件

　　6.1 玻璃柱 L 1m，內徑 2mm。

　　填充劑：25%FEG一1500，301軸化擔體。

　　6.2 環(huán)境溫濕度及儀器溫度

　　室內溫度 25±1℃，濕度 65%±5%。

　　柱溫100℃，汽化室150℃，檢定器150℃。

　　6.3 氣流速度

　　氮氣50mL/min，空氣0.5kg/cm2，氫氣0.6kg/cm2。

　　7 操作方法及計算

　　7.1 按GB/T 13217.1凹版塑料油墨檢驗方法中的顏色檢驗制樣，制樣后懸空靜置2h。取下將試樣剪切成面積為 200cm2或5cm ×

　　10cm細條四片，立即置于輸液瓶中用反口塞塞緊，置于 50 ±1℃恒溫烘箱內保溫30min。

　　7.2 將裝有試樣的輸液瓶取出，用1mL注射器抽取瓶中樣品的氣體，注入色譜儀測試，獲得試樣中各相應溶劑的峰面積。

　　7.3 根據試樣中所含各溶劑的峰面積，在標準曲線(xiàn)上查出對應溶劑的含量(P)，并按(2)式計算各溶劑的殘留量。

　　W樣 = (P/S)× (V2/V1)…………………………………………(2)

　　式中W樣——試樣中各溶劑的殘留量， mg/m2;

　　n——試樣中各溶劑的實(shí)際毫克數， mg;

　　S——印樣面積， cm2;

　　V1——進(jìn)樣量，mL;

　　V2——輸液瓶容量，mL。

　　8 結果

　　以各溶劑兩次以上測定值的算術(shù)平均值之總和來(lái)表示該樣品的