農藥殘留速測法與氣相色譜法的驗證與比較分析

　　一、材料與方法

　　1.材料和儀器

　　抽取白菜類(lèi)、甘藍類(lèi)、綠葉菜類(lèi)、瓜類(lèi)、茄果類(lèi)、豆類(lèi)等6類(lèi)共48個(gè)樣品,樣品均從無(wú)公害基地、農戶(hù)生產(chǎn)基地中隨機抽取。儀器采用臺灣產(chǎn)農藥殘留快速檢測儀(綠輝牌96通道)、日本島津GC-2010氣相色譜儀(配FPD、NPD、ECD檢測器)。

　　2.方法

　　(1)農殘速測。依據國農標準和農業(yè)部標準中酶抑制率法,嚴格按照儀器的操作步驟進(jìn)行檢測。抑制率≥50%樣品重復檢測兩次,抑制率≥50%的判為不合格,抑制率<50%的判為合格。

　　(2)氣相色譜法。對經(jīng)過(guò)農殘速測的48個(gè)樣品再用氣相色譜法驗證,依據農業(yè)部行業(yè)標準(NY/T761-2008),對樣品中甲胺磷、甲基對硫磷、甲拌磷、氧樂(lè )果、樂(lè )果、磷胺、久效磷、對硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷,三唑磷、殺螟硫磷、甲基異柳磷、治螟磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、百菌清24種農藥含量用氣相色譜法進(jìn)行檢測,判定依據按照GB2763-2005、GB18406.1-2001和農藥管理條例農藥殘留限量規定,上述24項全部合格的為樣品合格,其中1項不合格為樣品不合格。

　　二、結果

　　速測法檢測抑制率在0-50%之間的樣品有36個(gè),用氣相色譜法驗證,不合格樣品4個(gè);抑制率≥50%的樣品有12個(gè),用氣相色譜法驗證,不合格樣品10個(gè);兩種方法同時(shí)判定為合格的樣品有32個(gè),同時(shí)判定為不合格的樣品有10個(gè),速測法判定為合格而氣相色譜法判定為不合格的有4個(gè),速測法判定不合格而氣相色譜法判定為合格的有2個(gè)。(具體見(jiàn)表)

　　三、結果分析

　　1.從結果看,速測法抑制率≥50%的樣品有12個(gè),再用氣相色譜法驗證不合格樣品10個(gè),符合率為83.3%;速測法抑制率<50%的樣品有36個(gè),用氣相色譜法驗證不合格樣品4個(gè),符合率為88.9%。說(shuō)明把抑制率≥50%作為速測法判定蔬菜農藥殘留不合格的依據,符合國家標準的規定,切合陽(yáng)江實(shí)際。

　　2.速測法檢測合格樣品36個(gè),用氣相色譜法驗證有4個(gè)不合格,占11.1%,主要原因是速測法對某些有機磷農藥的響應值低。如速測法對蔬菜中樂(lè )果的最低檢測濃度為3.0mg/kg,對甲基異柳磷的最低檢測濃度為5.0mg/kg。

　　3.速測法檢測不合格樣品12個(gè),用氣相色譜法驗證,10個(gè)樣品不合格,2個(gè)樣品合格,不符合樣占16.6%。主要原因是農殘速測法是一種生化檢測方法,該方法最關(guān)鍵的試劑是乙酰膽堿酯酶(丁酰膽堿酯酶)的活性,酶的活性降低或失去活性時(shí)就會(huì )出現假陽(yáng)性,同時(shí)受蔬菜中某些干擾因素的影響也會(huì )出現假陽(yáng)性。

　　4.溫度對酶的活性影向較大,在檢測時(shí)要注意控制好試劑溫度,檢測室溫度應保持在37℃左右,檢測時(shí)試劑應提前從冰箱取出放置一段時(shí)間,盡量使其保持與環(huán)境溫度相一致。酶試劑最好一次用完,反復凍融不要超過(guò)3次,要定期檢驗酶的活性。

　　5.速測法主要對樣品中農藥進(jìn)行定性檢測,當樣品中有幾種有機磷或氨基甲酸酯類(lèi)農藥同時(shí)存在時(shí),其濃度總和達到一定量時(shí),就會(huì )出現陽(yáng)性結果,而氣相色譜是對單個(gè)農藥的定量檢測,即使一個(gè)樣品有多個(gè)農藥存在,單個(gè)判定符合國家標準,都判定為合格。

　　6.本次試驗只對樣品中有機磷類(lèi)和菊酯類(lèi)24種農藥殘留量進(jìn)行定量驗證,未有對氨基甲酯類(lèi)農藥進(jìn)行定量檢測,對檢測結果有一定的影響,以后要經(jīng)常開(kāi)展比對實(shí)驗,確保檢測結果的準確性。

　　7.在我國的蔬菜生產(chǎn)相對分散,由采收到市場(chǎng)銷(xiāo)售,所經(jīng)時(shí)間很短的情況下,農殘速測法就有氣相色譜法無(wú)法比擬的優(yōu)勢。應在批發(fā)市場(chǎng)、超市、農貿市場(chǎng)、生產(chǎn)基地、鄉鎮檢測站推廣應用。氣相色譜儀價(jià)格昂貴,檢測技術(shù)要求嚴格,檢測費用高,檢測時(shí)間長(cháng),應充實(shí)市、縣一級農產(chǎn)品檢測中心,市縣一級要加強對基層檢測站的技術(shù)指導,要積極開(kāi)展農殘定量檢測和比對工作,避免農殘速測法誤判給菜農帶來(lái)經(jīng)濟損失,同時(shí)也避免速測法誤判而讓不合格蔬菜流入市場(chǎng),讓廣大消費者吃上相對安全的蔬菜。