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    酸度計原理、使用、保養等問(wèn)題概覽

    [2012/3/28]

      酸度計(也稱(chēng)pH計)是用來(lái)測量溶液pH值的儀器。這篇文章,從酸度計原理、級別和準確度、使用和保養及酸度計操作等方面詳細介紹酸度計,將讓我們對酸度計有一個(gè)全面、徹底的認識。

      1、酸度計基本原理

      酸度計(也稱(chēng)pH計)是用來(lái)測量溶液pH值的儀器。實(shí)驗室常用的酸度計有雷磁25型,PHS-2型和PHS-3型等。雖然型號較多、結構各異.但它們的原理相同。面板構造有刻度指針顯示和數字顯示兩種。下面分別介pHS一2C型和pHS-29型酸度計。酸度計測pH值的方法是電位測定法。它除測量溶液的酸度外,還可以測量電池電動(dòng)勢(mV)。主要由參比電極(甘汞電極),指示電極(玻璃電極)和精密電位計三部分組成。測量時(shí)用玻璃電極作指示電極,飽和甘汞電極(SCE)作參比電極,組成電池:

      (一)玻璃電極I待測pH溶液IISCE( )由于甘汞電極的電極電位不隨溶液pH值變化,在一定溫度下是一定值t而玻璃電極的電極電位隨溶液pH值的變化而改變,所以它們組成的電池電動(dòng)勢也只隨溶液的pH值而變化。

      玻璃電極(圖1)由Ag-AgCl電極、鹽酸和特制的球型玻璃膜構成。將它插入待測溶液.其電極電位與溶液pH值有下列關(guān)系式中為玻璃電極標準電位.R為氣體常數,T為開(kāi)爾文溫標,F為法拉第常數。飽和甘汞電極(SCE)(圖2)由汞、甘汞糊、飽和KCl溶液構。一定溫度下飽和KCl溶液的濃度為一定值.故飽和甘汞電極的電位中也為一定值.298K時(shí)為0.2412V。將玻璃電極和飽和甘汞電極插入溶液組成原電池.電池的電動(dòng)勢為:

      由上式可知,E與pH呈線(xiàn)性關(guān)系。只要測得E便可求得pH。由于4乇通常是未知的,所以實(shí)際測定中應該用與待測溶液pH值相近的標準溶液定位。在原電池中標準溶液給出的電動(dòng)勢為:

      (二)、使用玻璃電極時(shí)應注意:

      (1)玻璃電極下端的玻璃膜易破碎,切忌與硬物接觸。

      (2)初次使用時(shí),應將球形玻璃膜部分在蒸餾水中浸泡·晝夜。不用時(shí)也應浸泡在蒸餾水中,以便下次使用時(shí)可簡(jiǎn)化浸泡手續。

      (3)在測定強堿性溶液時(shí).應盡快操作,測完后立即用水洗滌.以免堿液腐蝕玻璃膜。

      (4)玻璃膜不可沾有油污。如發(fā)生這種情況.剛府先浸入酒糟中,再放人乙醚或四氯化碳中.然后再移到酒精中.最后用水沖洗并浸人水中。

      (5)電極插頭上的有機玻璃管具有優(yōu)良的絕緣性能,切忌與化學(xué)藥品或油污接觸。

      2、酸度計的級別和儀器的準確度

      酸度計的級別和儀器的準確度是不同的兩個(gè)概念,儀器級別與其準確度并不完全一致。酸度計的級別是按其指示器(簡(jiǎn)稱(chēng)電計)的分度值(分辨率或最小顯示值)表示的,例如:分度為0.1pH的儀器稱(chēng)為0.1級儀器;最小顯示值為0.001pH的儀器稱(chēng)為0.001級儀器,等等。而儀器的準確度是電計與電極配套測試標準溶液的綜合誤差,它不僅與電計有關(guān),而且與玻璃電極和參比電極更有關(guān)。從實(shí)際使用要求出發(fā),目前電計的分度值為0.1~0.001pH,如果有必要的話(huà),依當前的科技水平,完全可以制作出更精密的電計。但是,由于結構和制造等方面的原因,目前常用電極的性能還不能達到完全理想的程度。玻璃電極的重復性誤差和參比電極的溶液接界電勢穩定性都不優(yōu)于0.01pH。因此,電計的分辨率再高,儀器測試準確度都難優(yōu)于0.01pH。但是,選擇高分辨率的儀器可以最大限度地克服或消除電計對測試誤差的影響。由于要使電計達到滿(mǎn)意的精度已不成問(wèn)題,所以目前都在儀器的智能化,人性化,可靠性,操作簡(jiǎn)便以及性?xún)r(jià)比等方面不斷創(chuàng )新和提高。成都方舟科技開(kāi)發(fā)公司所生產(chǎn)的pHS-4C+等“+”系列型號儀器正體現了這一趨勢。注:配套測試時(shí)的測試范圍應控制在pH3~pH10內。從上表可以看出,對于0.01級以下的酸度計,示值總誤差數值等于其級別,對于0.01級的酸度計,示值總誤差為0.02pH,對于0.001級酸度計,其示值總誤差也只能達到±0.01pH,而且此時(shí)需要使用一級pH標準物質(zhì)才能得到保證。(注意:pH國家標準物質(zhì)分一級和二級兩種,一般酸度計常用的是二級pH標準物質(zhì)。)還需要說(shuō)明的是,儀器示值總誤差的檢測為什么要規定測試范圍為pH3~pH10呢?是由于參比電極的液接界電勢與溶液的pH有關(guān),在pH3~pH10范圍內液接界電勢可穩定在±0.01pH范圍內,若10

      3、PH計正確使用與維護

      酸度計簡(jiǎn)稱(chēng)pH計,由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差,從而提高化學(xué)實(shí)驗、醫學(xué)檢驗數據的可靠性。

      3.1正確使用與保養電極

      目前實(shí)驗室使用的電極都是復合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡(jiǎn)單作一介紹:

     、睆秃想姌O不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。

     、彩褂们,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無(wú)裂紋;球泡內要充滿(mǎn)溶液,不能有氣泡存在。

     、硿y量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測量時(shí)間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。

     、辞逑措姌O后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。

     、禍y量中注意電極的銀―氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。

     、峨姌O不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。

     、穱澜诿撍越橘|(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

      3.2標準緩沖液的配制及其保存

     、眕H標準物質(zhì)應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì )發(fā)生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質(zhì)即不可使用。

     、才渲苝H標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。

     、撑渲苝H標準溶液應使用較小的燒杯來(lái)稀釋?zhuān)詼p少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無(wú)誤。

     、磁渲坪玫臉藴示彌_溶液一般可保存2―3個(gè)月,如發(fā)現有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現象時(shí),不能繼續使用。

     、祲A性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值。

      3.3pH計的正確校準

      pH計因電計設計的不同而類(lèi)型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說(shuō)明書(shū)正確進(jìn)行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經(jīng)過(guò)計量檢定合格的pH計在未校準時(shí)與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。

      盡管pH計種類(lèi)很多,但其校準方法均采用兩點(diǎn)校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進(jìn)行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液。若是手動(dòng)調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準?中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應再動(dòng)。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識別并自動(dòng)校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016型pH計等。

      其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如下表所示:校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時(shí)內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定:

      6、當所測溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標時(shí)所選溶液的中間,且距7pH又較遠時(shí)。

      1、拔掉電極上的運輸保護蓋。

      2、用蒸餾水沖洗電極以清除沉積鹽。

      3、像甩動(dòng)醫用體溫計一樣甩動(dòng)電極以排除氣泡。

      4、將電極浸泡于3MKCL溶液2小時(shí)以活化電極。

      5、將電極與測試儀連接。

      每天接通電源后需對主機預熱10分鐘,然后對電極進(jìn)行標定1次,保證儀器處于最佳工作狀態(tài)。

      1、根據被測溶液的酸堿性,選擇2點(diǎn)緩沖溶液值進(jìn)行標定。第一點(diǎn)緩沖溶液的PH值應為PH6.86,第二點(diǎn)緩沖溶液的PH值需與被測溶液的酸堿性一致,即選擇PH4.00或PH9.18的緩沖溶液。

      2、先按標定建(CAL),然后壓確定鍵(YES),通過(guò)滾動(dòng)鍵(︽)選擇二點(diǎn)緩沖溶液(7-4或7-9),再壓確定鍵(YES)。

      3、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,然后將電極置于PH6.86的緩沖溶液,攪動(dòng)一下緩沖溶液,當Ready燈亮時(shí),壓確定鍵(YES)表示第一點(diǎn)已標定。

      4、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,然后將電極置于PH4.00或PH9.18的第二點(diǎn)緩沖溶液,攪動(dòng)一下緩沖溶液,當Ready燈亮時(shí),壓確定鍵(YES)表示第二點(diǎn)已標定。

      5、兩點(diǎn)標定結束后,儀器進(jìn)入斜率方式,并顯示斜率值。

      1、標定結束后,用蒸餾水沖洗電極。

      2、將電極放入被測溶液,并輕微攪動(dòng)一下,當Ready燈亮時(shí),記錄PH值。

      儲藏一周以?xún)龋簩㈦姌O浸泡于3MKCL溶液中,避免讓溶液揮發(fā)。切勿將電極儲藏于蒸餾水中,否則將縮短電極壽命。

      長(cháng)期儲藏:用蒸餾水沖洗電極。用保護蓋將探測表面蓋好并存放于干燥處。

      1、常規清洗:將電極浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分鐘,然后浸泡于3MKCL溶液2小時(shí)。2、油脂類(lèi)清洗:用中性洗滌劑或甲醇溶液進(jìn)行沖洗。3、蛋白脂類(lèi)清洗:浸泡于0.1MKCL(含1%胃蛋白酶)15分鐘或次氯酸鈉溶液中5分鐘。

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