氣相色譜檢測器的清洗技巧

　　通過(guò)分析氣相色譜檢測器污染的原因,提出了檢測器輕度污染的清洗方法;并且針對不同類(lèi)型檢測器提出了各自清洗的方法。

　　關(guān)鍵詞:熱導池檢測器;氫火焰離子化檢測器;電子俘獲檢測器;清洗氣相色譜儀由氣路系統、進(jìn)樣系統、分離系統、檢測系統和記錄系統五大部分組成。

　　由高壓鋼瓶1供給氣體作活動(dòng)相(載氣),載氣經(jīng)減壓閥2降低壓力,經(jīng)凈化器3除往雜質(zhì),經(jīng)壓力調節裝置4,流量調節裝置5,調節載氣的壓力和流量。樣品由氣化室7進(jìn)進(jìn),隨載氣通過(guò)色譜柱8分離后,進(jìn)進(jìn)檢測器9轉變?yōu)殡娦盘?經(jīng)放大由記錄器記錄得到色譜圖,樣品通過(guò)檢測器后放空。檢測器是其核心部件。氣相色譜檢測器的作用是把經(jīng)色譜柱分離后的各組分按其性質(zhì)和含量轉換成易丈量的信號(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的裝置。這些信號送到數據處理系統被記錄下來(lái),得到色譜圖,利用色譜圖進(jìn)行定性定量分析。假如檢測器被污染,提供的信息勢必缺乏正確性。不正確的分析結果會(huì )導致產(chǎn)品報廢,資源浪費,甚至在科學(xué)上得出錯誤的結論。所以檢測器一旦被污染,選擇正確的清洗方法尤為重要。

　　檢測器的簡(jiǎn)單清洗

　　在色譜操縱過(guò)程中,檢測器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被污染,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗檢測器的題目。假如污染的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通�？蓪�檢測器加熱至最高使用溫度后,再通進(jìn)載氣,就可清除。使用有放射源的檢測器時(shí)加熱要多加小心,例如:通常以氚源制成的電子捕捉檢測器一般不能超過(guò)200℃,此外,還應留意加熱的溫度不能損壞檢測器的盡緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注進(jìn)(每次可注進(jìn)幾十微升)進(jìn)行清洗,這在污染程度較輕時(shí)是有效的。

　　假如上述方法都不能解決污染題目,應將檢測器卸下進(jìn)行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解污染物,又不損壞檢測器,用注射器注進(jìn)檢測器丈量池進(jìn)行清洗。若有條件,可用超聲波清洗。

　　由高壓鋼瓶1供給氣體作活動(dòng)相(載氣),載氣經(jīng)減壓閥2降低壓力,經(jīng)凈化器3除往雜質(zhì),經(jīng)壓力調節裝置4,流量調節裝置5,調節載氣的壓力和流量。樣品由氣化室7進(jìn)進(jìn),隨載氣通過(guò)色譜柱8分離后,進(jìn)進(jìn)檢測器9轉變?yōu)殡娦盘?經(jīng)放大由記錄器記錄得到色譜圖,樣品通過(guò)檢測器后放空。檢測器是其核心部件。氣相色譜檢測器的作用是把經(jīng)色譜柱分離后的各組分按其性質(zhì)和含量轉換成易丈量的信號(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的裝置。這些信號送到數據處理系統被記錄下來(lái),得到色譜圖,利用色譜圖進(jìn)行定性定量分析。假如檢測器被污染,提供的信息勢必缺乏正確性。不正確的分析結果會(huì )導致產(chǎn)品報廢,資源浪費,甚至在科學(xué)上得出錯誤的結論。所以檢測器一旦被污染,選擇正確的清洗方法尤為重要。

　　熱導池檢測器(TCD)的清洗

　　熱導池檢測器由池體和惠斯頓電橋電路構成,如圖2所示。其污染產(chǎn)生的原因是:色譜柱在高溫狀態(tài)下可能造成固定相流失;樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用;為進(jìn)步熱導池檢測器的靈敏度,采用較低池體溫度,被測樣品可能冷凝在檢測器中。檢測器受到污染后將無(wú)法正常工作,必須對檢測器進(jìn)行清洗,確保檢測結果具有科學(xué)性及較高的正確性。其清洗方法是:將丙酮,乙醚,十氫化萘等溶劑裝滿(mǎn)檢測器的丈量池,浸泡一段時(shí)間(20min左右)后傾出,如此反復進(jìn)行多次,直至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據污染物的性質(zhì),先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕往溶劑,再裝到儀器上,加熱檢測器,通載氣沖洗數小時(shí)后即可使用。