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    紫外可見(jiàn)分光光度計的常見(jiàn)故障

    [2012/2/21]

      一.光源部分:

      (1)故障:鎢燈不亮;

      原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高);

      檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬(wàn)用表電阻檔檢測。

      處置:更換新鎢燈;

      (2)故障:鎢燈不亮;

      原因:沒(méi)有點(diǎn)燈電壓;

      檢查:保險絲被熔斷;

      處置:更換保險絲,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路);

      (3)故障:氘燈不亮;

      原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高);

      檢查:燈絲電壓、陽(yáng)極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅);

      處置:更換氘燈;

      (4)故障:氘燈不亮;

      原因:氘燈起輝電路故障;

      檢查:氘燈在起輝的過(guò)程中,一般是燈絲先要預熱數秒鐘,然后燈的陽(yáng)極與陰極間才可起輝放電,假如燈在起輝的開(kāi)始瞬間燈內閃動(dòng)一下或連續閃動(dòng),并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。

      處置:需要專(zhuān)業(yè)人士修理;

      二.信號部分:

      (1)故障:沒(méi)有任何檢測信號輸出;

      原因:沒(méi)有任何光束照射到樣品室內;

      檢查:將波長(cháng)設定為530nm,狹縫盡量開(kāi)到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀(guān)察白紙上有無(wú)綠光斑影像;

      處置:檢查光源鏡是否轉到位?雙光束儀器的切光電機是否轉動(dòng)了(耳朵可以聞聲電機轉動(dòng)的聲音)?

      (2)故障:樣品室內無(wú)任何物品的情況下,全波長(cháng)范圍內基線(xiàn)噪聲大;

      原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;

      檢查:觀(guān)察光源是否照射到進(jìn)射狹縫的中心?石英窗上有無(wú)污染物?

      處置:重新調整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗;

      (3)故障:樣品室內無(wú)任何物品的情況下,僅僅是紫外區的基線(xiàn)噪聲大;

      原因:氘燈老化、光學(xué)系統的反光鏡表面劣化、濾光片出現結晶物;

      檢查:可見(jiàn)區的基線(xiàn)較為平坦,斷電后打開(kāi)儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀(guān)察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;假如光學(xué)系統正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過(guò)能量檢查或更換新燈方法加以判定;

      處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(留意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗者來(lái)實(shí)施);

      (4)故障:樣品室放進(jìn)空缺后做基線(xiàn)記憶,噪聲較大,紫外區尤甚;

      原因:比色皿表面或內壁被污染、使用了玻璃比色皿或空缺樣品對紫外光譜的吸收太強烈,使放大器超出了校正范圍;

      檢查:將波長(cháng)設定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調零,然后將空比色皿插進(jìn)樣品道一側,此時(shí)吸光值應小于0.07Abs;假如大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判定空缺溶液的吸光值大小;

      處置:清洗比色皿,更換空缺溶液;

      (5)故障:吸光值結果出現負值(最常見(jiàn));

      原因:沒(méi)做空缺記憶、樣品的吸光值小于空缺參比液;

      檢查:將參比液與樣品液調換位置便知;

      處置:做空缺記憶、調換參比液或用參比液配置樣品溶液;

      (6)故障:樣品信號重現性不良;

      原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復推拉不在同一個(gè)位置上;

      檢查:更換一種穩定的試樣判定;

      處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;

      (7)故障:做基線(xiàn)掃描或樣品掃描時(shí),基線(xiàn)或信號有一個(gè)大的負脈沖;

      原因:掃描速度設置得過(guò)快,信號在讀取時(shí),誤將濾光片或光源鏡的切換當做信號讀取了;

      檢查:改變掃描速度;

      (8)故障:做基線(xiàn)掃描或樣品掃描時(shí),基線(xiàn)或信號有一個(gè)長(cháng)時(shí)間段的負值或滿(mǎn)屏大噪聲;

      原因:濾光片飼服電機“失步”,造成檔位錯位,國產(chǎn)電機尤甚;

      檢查:重新開(kāi)機有可能回復,或打開(kāi)單色器對照波長(cháng)與濾光片的相對位置來(lái)檢查(留意:打開(kāi)單色器時(shí)要保護檢測器不被強光刺激);

      處置:更換飼服電機;

      (9)故障:樣品出峰位置不對;

      原因:波長(cháng)傳動(dòng)機構產(chǎn)生位移;

      檢查:通過(guò)氘燈的656.1nm的特征譜線(xiàn)來(lái)判定波長(cháng)是否正確;

      處置:對于高檔儀器而言處理手段相對簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對于相對簡(jiǎn)單的儀器,這種調整則需要專(zhuān)業(yè)職員來(lái)進(jìn)行了;

      (10)故障:信號的分辨率不夠,具體表現是:本應疊加在某一大峰上的小峰無(wú)法觀(guān)察到;

      原因:狹縫設置過(guò)窄而掃描速度過(guò)快,造成檢測器響應速度跟不上,從而失往應測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度;或者狹縫設置得過(guò)寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。

      檢查:放慢掃描速度看一看或將狹縫設窄;

      處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數三者擬合成一個(gè)最優(yōu)化的條件;

      (11)故障:當儀器波長(cháng)固定在某個(gè)波長(cháng)下時(shí),吸光值信號上下擺動(dòng),特別是丈量模式轉換為按鍵開(kāi)關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器;

      原因:開(kāi)關(guān)觸點(diǎn)因長(cháng)期氧化所致造成接觸不良;

      檢查:用手加重氣力按琴鍵時(shí),吸光值隨之變化;

      處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可;

      (12)故障:儀器零點(diǎn)飄忽不定,主要反映在簡(jiǎn)易儀器上;

      原因:在簡(jiǎn)易儀器中,零點(diǎn)往往是通過(guò)電位器來(lái)調整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良;

      處置:更換電位器;

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