氣相色譜儀中ECD使用留意事項

　　電子俘獲檢測器(ECD)是靈敏度最高的氣相色譜檢測器，同時(shí)又是最早出現的選擇性檢測器。它僅對那些能俘獲電子的化合物，如鹵代烴、含N、O和S等雜原子的化合物有響應。由于它靈敏度高、選擇性好，多年來(lái)已廣泛用于環(huán)境樣品中痕量農藥、多氯聯(lián)苯等的分析。其應用面僅次于TCD和FID，一直穩居第三位。ECD是氣相電離檢測器之一，但它的信號不同于FID等其他電離檢測器，FID等信號是基流的增加，ECD信號是高背景基流的減小。ECD的不足之處是線(xiàn)性范圍較小，通常僅10-10。

　　使用留意事項

　　1.防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni)，故檢測器出口一定要管道接到室外，最好接到透風(fēng)出口。不經(jīng)過(guò)特殊培訓，不要自己拆開(kāi)ECD。要遵循實(shí)驗室有關(guān)放射性的治理條例。比如，至少6個(gè)月應測試有無(wú)放射性泄露。

　　2.ECD的操縱溫度一般要高一些，常用溫度范圍為250~300℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應低于250℃。這是由于溫度低時(shí)，檢測器很難平衡。

　　3.用ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇，一是用氮氣，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高;用后者時(shí)檢測限與前者基本相同，只是線(xiàn)性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會(huì )使峰拖尾嚴重，而流量太大又會(huì )降低靈敏度。

　　4.ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會(huì )明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操縱規程進(jìn)行。