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離子色譜儀的定義與原理
[2011/12/26]
離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測定多種組分。
通常情況下,離子色譜可以分為三種類(lèi)型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。
離子交換色譜
離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,主要用于有機和無(wú)機陰、陽(yáng)離子的分離。
離子排斥色譜
離子排斥色譜基于Donnan排隊斥作用,是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進(jìn)行分離的。它主要用于機弱酸和有機酸的分離,也可以用于醇類(lèi)、醛類(lèi)、氨基酸和糖類(lèi)的分離。
離子對色譜
離子對色譜的分離機理是吸附、分離的選擇性主要由流動(dòng)相決定。
該方法主要用于表面活性陰離子和陽(yáng)離子以及金屬絡(luò )合物的分離。
下面我們以離子交換色譜為例簡(jiǎn)單介紹一下離子色譜的原理。
一事實(shí)上酸度下,樣品離子和固定相基團之間存在著(zhù)相互作用,對于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的。因此在隨流動(dòng)相通過(guò)色譜柱的過(guò)程中,作用力強的樣品離子保留時(shí)間要比作用力弱的離子長(cháng),經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后,就可以實(shí)現樣品的分離。
以陰離子的分離為例說(shuō)明一下離子色譜的分離過(guò)程。
在色譜柱中,填充了無(wú)數的離子交換劑作為離子分離的固定相,固定相上吸附了很多陽(yáng)離子。
充滿(mǎn)色譜柱的流動(dòng)相為某種鹽的溶液,在沒(méi)有樣品進(jìn)入時(shí),流動(dòng)相中的陰離子和固定相的陽(yáng)離子保持平衡。
樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。
在樣品進(jìn)入色譜柱后,陰離子A、B與流動(dòng)相陰離子一同前進(jìn),三種離子不斷的交替占據與固定相陽(yáng)離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動(dòng)較慢,而B(niǎo)移動(dòng)較快,從而實(shí)現了分離。
最終,因為流動(dòng)相陰離子的數量有絕對優(yōu)勢,所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對在不同時(shí)間流出色譜柱,對在不同時(shí)間流出色譜柱的樣品離子進(jìn)行檢測,就可以知道樣品組分的種類(lèi)與含量。
離子色譜儀的典型結構由輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、抑制柱、檢測器和數據處理系統組成。
輸液泵
雙頭往復泵是非常常用的一種輸液泵,它由電機帶動(dòng)凸輪轉動(dòng),兩個(gè)柱塞桿往復運動(dòng),吸入排出流動(dòng)相。兩個(gè)柱塞桿的移動(dòng)有一個(gè)時(shí)間差,正好補償流動(dòng)相輸出的脈沖,因而流速相當平穩。
進(jìn)樣閥
量常用的進(jìn)樣方法是六通閥進(jìn)樣,這種方法進(jìn)樣量的可變范圍大,耐高壓,而且易于自動(dòng)化。
色譜柱
分離系統的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過(guò)程中存放固定相的場(chǎng)所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點(diǎn),是離子色譜儀發(fā)展的主要推動(dòng)力,發(fā)展很快。
離子栓測器分為兩大類(lèi),即電化學(xué)檢測器和光學(xué)栓測器,電化學(xué)檢測器包括電導、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測器包括紫外、或見(jiàn)光和熒光檢測器。
其中電導檢測器是離子色譜最重要的檢測器,現簡(jiǎn)單介紹如下。
所有的離子化合物(有機離子、無(wú)機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠導電。電導檢測器就是以離子色譜流動(dòng)相中導電的變化作為定量的依據的。
電導檢測器的結構比較簡(jiǎn)單、檢測池在兩個(gè)電極中間,當在電極上加上電壓時(shí),栓測池內溶液中的離子就會(huì )產(chǎn)生運動(dòng)。通過(guò)對運動(dòng)產(chǎn)生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。
而如果流動(dòng)相的導電性很高,而樣品的導電性較低,那么電導檢測器就不會(huì )有效的檢測出樣品離子的濃度。
因此,人們在色譜柱和電導檢測器之間加上了一個(gè)抑制柱,它可以改變流動(dòng)相和樣品的導電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。
作用和發(fā)展
經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展,離子色譜已經(jīng)在生產(chǎn)生活的各種領(lǐng)域發(fā)揮著(zhù)重要的作用。
環(huán)境分析
離子色譜在其產(chǎn)生初期最重要的應用便是環(huán)境樣品的分析,其應用對象主要是環(huán)境樣品中各種陰、陽(yáng)離子的定性、定量分析。
作為一種快速準確而有效果分析方法,離子色譜廣泛應用于微電子、電力工業(yè)中高純水、高純試劑痕量雜質(zhì)的分析。
食品飲料分析
與傳統的分析方法相比,離子色譜法的突出優(yōu)點(diǎn)是多組分同時(shí)進(jìn)行分析,樣品處理簡(jiǎn)單,因此成為食品和飲料中陰陽(yáng)離子、有機酸、胺和糖類(lèi)分析的較好方法。
聯(lián)用技術(shù)
離子色譜聯(lián)用技術(shù)是離子色譜發(fā)展的一個(gè)方向。聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,使得離子色譜分析技術(shù)的應用范圍和檢測靈敏度有了很大的提高,關(guān)于離子色譜--原子吸收(發(fā)射)光譜、離子色譜--電感耦合等離子體、離子色--質(zhì)譜的聯(lián)用已有不少報道。
通常情況下,離子色譜可以分為三種類(lèi)型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。
離子交換色譜
離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,主要用于有機和無(wú)機陰、陽(yáng)離子的分離。
離子排斥色譜
離子排斥色譜基于Donnan排隊斥作用,是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進(jìn)行分離的。它主要用于機弱酸和有機酸的分離,也可以用于醇類(lèi)、醛類(lèi)、氨基酸和糖類(lèi)的分離。
離子對色譜
離子對色譜的分離機理是吸附、分離的選擇性主要由流動(dòng)相決定。
該方法主要用于表面活性陰離子和陽(yáng)離子以及金屬絡(luò )合物的分離。
下面我們以離子交換色譜為例簡(jiǎn)單介紹一下離子色譜的原理。
一事實(shí)上酸度下,樣品離子和固定相基團之間存在著(zhù)相互作用,對于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的。因此在隨流動(dòng)相通過(guò)色譜柱的過(guò)程中,作用力強的樣品離子保留時(shí)間要比作用力弱的離子長(cháng),經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后,就可以實(shí)現樣品的分離。
以陰離子的分離為例說(shuō)明一下離子色譜的分離過(guò)程。
在色譜柱中,填充了無(wú)數的離子交換劑作為離子分離的固定相,固定相上吸附了很多陽(yáng)離子。
充滿(mǎn)色譜柱的流動(dòng)相為某種鹽的溶液,在沒(méi)有樣品進(jìn)入時(shí),流動(dòng)相中的陰離子和固定相的陽(yáng)離子保持平衡。
樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。
在樣品進(jìn)入色譜柱后,陰離子A、B與流動(dòng)相陰離子一同前進(jìn),三種離子不斷的交替占據與固定相陽(yáng)離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動(dòng)較慢,而B(niǎo)移動(dòng)較快,從而實(shí)現了分離。
最終,因為流動(dòng)相陰離子的數量有絕對優(yōu)勢,所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對在不同時(shí)間流出色譜柱,對在不同時(shí)間流出色譜柱的樣品離子進(jìn)行檢測,就可以知道樣品組分的種類(lèi)與含量。
離子色譜儀的典型結構由輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、抑制柱、檢測器和數據處理系統組成。
輸液泵
雙頭往復泵是非常常用的一種輸液泵,它由電機帶動(dòng)凸輪轉動(dòng),兩個(gè)柱塞桿往復運動(dòng),吸入排出流動(dòng)相。兩個(gè)柱塞桿的移動(dòng)有一個(gè)時(shí)間差,正好補償流動(dòng)相輸出的脈沖,因而流速相當平穩。
進(jìn)樣閥
量常用的進(jìn)樣方法是六通閥進(jìn)樣,這種方法進(jìn)樣量的可變范圍大,耐高壓,而且易于自動(dòng)化。
色譜柱
分離系統的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過(guò)程中存放固定相的場(chǎng)所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點(diǎn),是離子色譜儀發(fā)展的主要推動(dòng)力,發(fā)展很快。
離子栓測器分為兩大類(lèi),即電化學(xué)檢測器和光學(xué)栓測器,電化學(xué)檢測器包括電導、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測器包括紫外、或見(jiàn)光和熒光檢測器。
其中電導檢測器是離子色譜最重要的檢測器,現簡(jiǎn)單介紹如下。
所有的離子化合物(有機離子、無(wú)機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠導電。電導檢測器就是以離子色譜流動(dòng)相中導電的變化作為定量的依據的。
電導檢測器的結構比較簡(jiǎn)單、檢測池在兩個(gè)電極中間,當在電極上加上電壓時(shí),栓測池內溶液中的離子就會(huì )產(chǎn)生運動(dòng)。通過(guò)對運動(dòng)產(chǎn)生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。
而如果流動(dòng)相的導電性很高,而樣品的導電性較低,那么電導檢測器就不會(huì )有效的檢測出樣品離子的濃度。
因此,人們在色譜柱和電導檢測器之間加上了一個(gè)抑制柱,它可以改變流動(dòng)相和樣品的導電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。
作用和發(fā)展
經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展,離子色譜已經(jīng)在生產(chǎn)生活的各種領(lǐng)域發(fā)揮著(zhù)重要的作用。
環(huán)境分析
離子色譜在其產(chǎn)生初期最重要的應用便是環(huán)境樣品的分析,其應用對象主要是環(huán)境樣品中各種陰、陽(yáng)離子的定性、定量分析。
作為一種快速準確而有效果分析方法,離子色譜廣泛應用于微電子、電力工業(yè)中高純水、高純試劑痕量雜質(zhì)的分析。
食品飲料分析
與傳統的分析方法相比,離子色譜法的突出優(yōu)點(diǎn)是多組分同時(shí)進(jìn)行分析,樣品處理簡(jiǎn)單,因此成為食品和飲料中陰陽(yáng)離子、有機酸、胺和糖類(lèi)分析的較好方法。
聯(lián)用技術(shù)
離子色譜聯(lián)用技術(shù)是離子色譜發(fā)展的一個(gè)方向。聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,使得離子色譜分析技術(shù)的應用范圍和檢測靈敏度有了很大的提高,關(guān)于離子色譜--原子吸收(發(fā)射)光譜、離子色譜--電感耦合等離子體、離子色--質(zhì)譜的聯(lián)用已有不少報道。