實(shí)驗室氣相色譜儀日常維護及注意事項

　　一、主機氣路系統：

　　(一)、氣源要求：

　　載氣：N2，He,H2：純度：>99.995%入口壓力：0.42Mp恒定。

　　燃氣：H2純度：>99.995%入口壓力：0.3Mp恒定。

　　助燃氣：Air無(wú)油無(wú)水入口壓力：0.42M恒定。

　　(二)、管線(xiàn)及元件：

　　管線(xiàn)及過(guò)濾器、進(jìn)樣器、穩流閥、穩壓閥、檢測器底座應保持清潔，與外氣路的接口在儀器長(cháng)期不用時(shí)應用堵頭或堵帽密封。以防止氣路污染，ECD長(cháng)期不用時(shí)應將脫樣過(guò)濾器取下蜜蜂，短期不用時(shí)不要管閉載氣源，保持載氣路內壓高于大氣壓，以防空氣進(jìn)入脫氧過(guò)濾器使其失效。

　　(三)、流量調節閥：

　　H2閥、空氣閥、尾吹氣閥在流量調節過(guò)程中，內閥針只能調節流量，不準關(guān)閉，否則將損壞內針閥。開(kāi)關(guān)操作應旋轉外針閥。

　　毛細管分流系統在分流操作時(shí)應注意分流開(kāi)關(guān)操作只能通過(guò)時(shí)間程序控制電磁閥來(lái)完成。注樣器前面的分流閥只能調節分流流量。不能用于開(kāi)關(guān)，否則將損壞閥針。

　　(四)、更換進(jìn)樣墊時(shí)應注意進(jìn)樣墊的正反方向。應將光潔的一面朝向下面。

　　(五)、載氣過(guò)濾器的活化：

　　將柱箱內進(jìn)樣器出口處接一根清潔的ф3不銹鋼管，并于載氣過(guò)濾器的出口連接，通入氮氣�；罨瘲l件：

　　流量：大過(guò)濾氣：60mL/min

　　流量：小過(guò)濾氣：30mL/min

　　柱箱溫度：275℃

　　時(shí)間：>8小時(shí)。

　　二、檢測器系統：

　　(一)、熱導檢測器：

　　(1)、在進(jìn)行TCD操作之前應首先從TCD出口處測量載氣流量，在無(wú)載氣通過(guò)時(shí)不可升柱箱和TCD池溫。更不能加橋電流。

　　(2)、在開(kāi)機使用時(shí)，要注意先將有關(guān)的注樣器溫度，檢測器溫度，柱溫升到操作溫度以后再設定熱絲溫度或銖電流。

　　(3)、在使用TCD過(guò)程中，注意熱絲溫度的極限。除非必須使用高靈敏度或分析高沸點(diǎn)物質(zhì)以外，熱絲溫度與池溫度之差最好不超過(guò)80℃。使用時(shí)為獲得較好的穩定性，應盡量

　　減少室內溫度的波動(dòng)。

　　(二)、火焰離子化檢測器(FID)：

　　(1)、FID的使用溫度如果高于300℃，陶瓷噴嘴上的密封壓環(huán)必須使用石磨材料的，否則會(huì )影響密閉性。

　　(2)、FID的使用溫度最低不要低于150℃。因為在此溫度以下，檢測器收集筒易出現冷凝水，導致噪聲的出現。

　　(3)、在重新安排FID前，必須更換密封的鋁墊片，否則會(huì )導致漏氣而影響點(diǎn)火或靈敏度。

　　(4)、信號和點(diǎn)火探臂必須保持清潔，不要用手接觸陶瓷部分和叉絲。安裝探臂時(shí)應注意對正缺口。避免損壞叉絲。

　　(三)、電子捕獲檢測器(ECD)：

　　(1)、在使用ECD時(shí)，一定注意在載氣過(guò)濾器后面安裝脫氧過(guò)濾器。脫氧過(guò)濾器在使用三瓶高純氮氣后應予以更換。以防止氧氣進(jìn)入檢測器。

　　(2)、開(kāi)機前一定先通氮氣，開(kāi)機時(shí)注意升溫順序，檢測器→注樣器→柱溫。保持檢測器溫度高于柱溫度50℃，以防止柱內的殘存樣品污染檢測器。檢測器的溫度建議大于250℃。

　　(3)、在作完樣品分析后，加大載氣流速約至40—50ml/min，檢測器升溫至350℃，烘烤30—60分鐘后在開(kāi)機。以防止殘存樣品留在檢測器內。

　　(4)、由于ECD在高靈敏度下的穩定性易受周?chē)�環(huán)境溫度影響，所以?xún)x器應放置在室內溫度不易突變或沒(méi)有強烈氣流的地方，才能獲得穩定的基線(xiàn)。

　　(5)、由于ECD線(xiàn)性范圍比較窄，對γ—666其線(xiàn)性范圍為本10-9到10-13克左右，過(guò)大的濃度或進(jìn)量會(huì )使檢測器飽和，而且恢復正常的工作狀有時(shí)需要很長(cháng)的時(shí)間。所以，當樣品很濃時(shí)需要稀釋。

　　另外，在分析某些天然樣品時(shí)，由于污染物質(zhì)繁多，事先必須經(jīng)過(guò)凈化處理，否則造成的污染很難清除。

　　(6)、為消除電負性化合物對色譜系統的污染，最好使用烷烴，苯或甲苯而不要使用鹵化物，丙酮等作溶濟。操作用的注樣器，色譜柱，樣品瓶等也不要接觸電負性溶濟。

　　(7)、ECD檢測器的清洗：

　　當ECD檢測器使用一段時(shí)間后，會(huì )出現基頻升高，噪聲變大，靈敏度下降的現象，這時(shí)就需要對檢測器的鎳源清洗。

　　清洗方法如下：

　�、�、換上干凈的空柱，調節載氣的流量：100ml/min左右。注樣器溫度：250℃，柱箱：190℃，檢測器溫度：350℃，烘烤二至三天。

　�、�、條件同(1)，注射二次蒸餾去離子水100uL，每分鐘一次，注射9—10次。

　�、�、載氣流速：30ml/min，加熱區溫度同(1)打開(kāi)氫氣流量閥，通入高純氫。流量：50ml/min。清洗15—20分鐘后關(guān)閉H2流量閥，恢復半小時(shí)。

　　請注意!兩種方法均對鎳源片的壽命有一定影響，請慎重使用。

　�、�、將ECD芯降溫后取下，放在純凈的丙酮液中浸泡一晝夜，然后裝在儀器上按條件(1)烘烤48小時(shí)。

　　(8)、由于ECD檢測的大多數樣品有毒害性，為防止放射性碎片及有害樣品對人體造成危害，在操作ECD以后要洗手，人體不要直接接觸防射源，ECD源芯的出口處應用塑料管接向室外。

　　(四)、火焰光度檢測器(FID)：

　　(1)、FID檢測器的易損壞的元件是光電倍增管，所以在更換濾芯片之前一定要關(guān)斷FID上的高壓供電，否則會(huì )引起光電倍增管過(guò)度曝光而影響使用壽命。

　　(2)、為延長(cháng)光電倍增管的使用壽命，在靈敏度許可的情況下，盡量使用較低的倍增。

　　(3)、檢測器的操作溫度建議在150℃--250℃之間，過(guò)高的溫度容易造成底座和檢測器內密封橡膠圈的老化，引起漏氣。

　　(4)、檢測器長(cháng)期不用應放在干燥的地方以防濾光片受潮。

　　(5)、燃燒部分應注意經(jīng)常清洗，當石英窗透明度變差時(shí)應及時(shí)更換。清洗時(shí)注意防止在石英窗、透鏡、光電倍增管上留下指紋。清洗時(shí)最好用棉紗蘸丙酮或乙醇擦洗。

　　(6)、FID由于是富氫焰操作，氫氣流量大，所以在測量氫氣流量時(shí)，應注意室內通風(fēng)。氫氣測量結束后應及時(shí)關(guān)閉對應的開(kāi)關(guān)閥，防止氫氣聚積發(fā)生危險。

　　(五)、熱離子檢測器(TSD，NPD)：

　　TSD的易損元件是銣珠。在操作過(guò)程中，增加銣珠電流雖然可以提高靈敏度，但也會(huì )使銣珠過(guò)熱，減少使用壽命。

　　(1)、在靈敏度許可的情況下，避免使用較高的銣電流。否則銣珠受熱不均會(huì )影響使用壽命。

　　(2)、通常銣珠的靈敏度隨使用時(shí)間衰減，為了恢復靈敏度可適當提高電流，特別是新的銣珠開(kāi)始使用的前幾天幾乎每天要調節電流。

　　(3)、由于TSD對氮、磷的化合物非常敏感，所以應避免使用含有這兩種元素的柱填充劑，如不得以使用，除需充分老化外，還需盡量使用較低的柱溫。

　　(4)、TSD長(cháng)期不用時(shí)，銣珠應保持干燥，清潔，防止受潮。

　　(5)、TSD銣珠長(cháng)期使用后會(huì )在珠表面附著(zhù)一些污染物，使TSD檢測器噪聲增大，靈敏度下降�？捎眉毤喖堓p輕地將這些污物擦掉。