食品和飲用水中微量鉛的氫化物發(fā)生原子吸收法測定

　　提要 本測定方法采用WHG—102A2型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器，配合GFU—202型原子吸收分光光度計測定食品和飲用水中微量鉛。特征濃度1.5μg/L/1%，撿出限0.85μg/L，標準曲線(xiàn)回歸相關(guān)系數r=0.9993，變異系數2。5%-4。2%，回收率95.0-102.8%。本法具有準確度好，靈敏度高，分析速度快和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，適合基層實(shí)驗室推廣普及。

　　關(guān)鍵詞 氫化物發(fā)生 原子吸收 鉛

　　鉛是常見(jiàn)的有害元素，在衛生理化檢驗中列為必檢項目。目前應用的檢驗方法是雙硫蹤比色法和火焰原子吸收法，前者操作繁瑣，對實(shí)驗人員毒害較大;后者靈敏度低不能滿(mǎn)足檢測要求，應用火焰萃取法雖能提高靈敏度，但有機溶劑揮發(fā)侵害人體健康。石墨爐原子吸收法測鉛有較高的靈敏度，因重現性差和儀器昂貴目前未普及應用。我們用氫化物發(fā)生原子吸收法對食品和飲用水中微量鉛進(jìn)行分析，經(jīng)過(guò)多次測定，并與標準方法進(jìn)行對比實(shí)驗，取得令人滿(mǎn)意的實(shí)驗效果。

　　1.實(shí)驗部分

　　1.1儀器與試劑

　　WHG-102A2型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器(北京翰時(shí)制作所)GFU-202型原子吸收分光光度計(北京分析儀器廠(chǎng));鉛空心陰極燈(北京有色金屬研究總院);多功能消解儀，(宜興綠色理化儀器研究所)。鉛標準溶液1mI=1μg;10%鐵氫化鉀溶液;2%硼氫化鉀溶液[稱(chēng)取2g試劑溶于100ml 0.5%的NaOH(GR)溶液中-分析前新配制];鹽酸,硝酸和高氯酸均為GR級試劑, 所用玻璃器皿均在稀硝酸中侵泡24h以上。

　　1.2儀器分析條件

　　燈電流3mA;波長(cháng)283.3nm;光譜通帶0.4nm;乙塊流量1.0L/min;空氣流量7.0L/min;氫化物載氣(高純氮)流量120ml/min

　　1.3實(shí)驗方法

　　1.3.1標準溶液的配制和樣品處理

　　準確吸取1.0μg/ml的鉛標準溶液。0.0.10.0.20.0.30. 0.40和0.5ml，分別置于6個(gè)50ml容量瓶中，各加入10%的鐵氫化鉀溶液2.5ml和濃鹽酸1..2ml后，用二次蒸溜水稀釋至刻度, 搖勻備用。樣品處理分別為：食品處理按照GB5009.12-85的有關(guān)方法【1】，用多功能消解儀快速消解后, 加入與標準溶液系列相同體積的鐵氰化鉀和鹽酸二溶液，用二次蒸溜水稀釋并定容至50ml容量瓶的刻度, 搖勻備用, 飲用水取25ml水樣加鐵氰化鉀和鹽酸后用二次蒸溜水稀釋至50ml。

　　1.3.2測定方法

　　將氫化物發(fā)生器裝置與原子吸收儀器聯(lián)接并調至最佳狀態(tài), 將電熱石英管通電加熱,把氫化物發(fā)生器的試液導管插入測定溶液的容量瓶中;清洗導管插入二次蒸溜水瓶里;硼氫化鉀導管插入2%的該溶液中。按下氫化物發(fā)生器的按鍵，數秒后儀器顯示出測定溶液的吸光度。

　　將記錄的標準溶液系列各吸光度值繪制標準曲線(xiàn)，樣品試液及空白溶液的吸光度參照標準曲線(xiàn)求出樣品中鉛的含量。

　　2 結果與討論

　　2.1 標準曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍 在0-80μg/L的濃度范圍內,標準曲線(xiàn)相關(guān)系數為0.9993。

　　2.2 特征濃度為1.5μg/L/1%，檢出限0.85μg/L。以3、20和，45μg/L的三種濃度鉛標準溶液重復測定，變異系數分別為2.5%、4.2%和3.6%。

　　2.3 樣品及樣品加標回收實(shí)驗

　　對本站某周內衛生監測中的部分樣品取6次測定的均值計算標準偏差和變異系數，并做加標回收實(shí)驗，結果見(jiàn)下表。

　　樣品測定結果與加標回收實(shí)驗表

　　祥品名稱(chēng) 含量 S CV(%) 加標(μg/l ) X P(%) 飲用水1# 18.3μg/1 0.659 3.6 10 27.8% 95.0

　　飲用水2# 未檢出 -- - 4 4.11 102.8

　　醬油 25.6μg/kg 0.973 3.8 15 40.5 99.3

　　白酒 16.6μg/kg 0.88 5.3 10 26.7 101.0

　　面粉 31.2μg/kg 1.285 4.1 20 50.8 98.0

　　2.4 不同測定方法的對比實(shí)驗 用本法與國標雙硫蹤比色法分別對同一樣品進(jìn)行實(shí)驗對比，雙硫蹤比色法測定結果為0.45mg/kg。本法6次測定均值為0.44mg/kg。兩種方法經(jīng)統計學(xué)處理無(wú)顯著(zhù)性差異(t=4.142, P>0.05)。

　　2.5 鉛的氫化物發(fā)生反應通常采用鹽酸介質(zhì),在較低的酸度下進(jìn)行測定。此外, 還要求反應液中存在一定量的氧化劑【2】。1.2ml的濃鹽酸是本實(shí)驗的最佳加入量;作為氧化劑的鐵氰化鉀溶液最佳加入量是2.5ml，它既起到了增感效應, 又掩蔽了一些金屬的干擾;5μg/l的銅, 10μg/l的硒, 50μg/l的鋁、砷、鎳和鐵2000mg/l的鈣、鎂和磷酸鹽對測定無(wú)明顯干擾。

　　2.6 氫化物發(fā)生原子吸收法的靈敏度比直接火焰原子吸收法約高出3個(gè)數量級【3】。待測元素的氫化物產(chǎn)生過(guò)程也是一個(gè)分離過(guò)程，可以克服樣品中其他組分的干擾，提高分析的準確度。不足之處是測定元素的濃度線(xiàn)性范圍較窄，精密度不如火焰原子吸收法高。

　　本實(shí)驗表明：氫化物發(fā)生原子吸收法測定食品和飲用水中微量鉛，具有分析快速準確、操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、試劑用量少等優(yōu)點(diǎn)，適合于在基層實(shí)驗室普及推廣。