如何鑒定微量元素分析儀

　　微量元素分析儀器(微量元素檢測儀)種類(lèi)繁多，各有特定市場(chǎng)。目前在市場(chǎng)流行的微量元素檢測儀器，一種是石墨爐原子吸收，另一類(lèi)是電化學(xué)類(lèi)儀器。在分析中大量應用的分光光度法因靈敏度達不到要求，只能用于含量較高的生化分析和常量分析。原子吸收具有更高的精密度和檢測速度，應為首先，但由于設備較為復雜、價(jià)格高、投資回報周期長(cháng)，需配套各種載氣等因素，一般在三甲以上單位裝備較多，而縣級及以下的單位大都選電化學(xué)類(lèi)分析儀器。

　　無(wú)論是什么原理儀器，必須達到分析儀器的最基本要求，才有可能用于實(shí)際檢測.

　　儀器主要指標有以下幾項：

　　1.重復性：多次測同一樣本或測多個(gè)同一含量樣本的誤差，一般用變異系數表達，越小越好，這個(gè)指標主要是表達儀器的可信度，精密度及是否穩定。

　　2.檢測下限：指可檢出規定含量的最低下限，一般以三倍噪聲為標準，一般用污染少、靈敏度高的元素進(jìn)行檢測，例如電化學(xué)用鎘離子檢測，原子吸收用銅離子表達。這個(gè)指標表示儀器的靈敏度。

　　3.相關(guān)系數：不同濃度元素與線(xiàn)性方程的回歸系數，最大為1，至少要0.99以上。

　　4.校準曲線(xiàn)偏差：用一個(gè)已知量與標準曲線(xiàn)的某一點(diǎn)進(jìn)行偏差比較，越小越好，一般小于10%。

　　注：3、4兩項表達了儀器的準確度

　　不同類(lèi)的分析儀器各有千秋，任何一種儀器都不能包打天下，優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)都是相對而言。例如：原子吸收測金屬鎘靈敏度高，而測鉛靈敏度特低。電化學(xué)分析儀器分析速度不如原子吸收，但傳統原子吸收每做一種元素要換特定的元素燈，不能聯(lián)合測定。

　　電化學(xué)分析儀器使用電極做傳感器，尤其是固體電極不能長(cháng)時(shí)間穩定使用，做一定數量樣品需重新處理如鍍汞膜(指做鉛、鎘等)，但測鉛元素從0.1微克升即可定量檢測，這是原子吸收無(wú)論如何也做不到的。

　　原子吸收測定速度快，準確度高。但不能用于陰離子和有機物的檢測。另外使用成本高，對環(huán)境要求高，在基層單位用戶(hù)推廣應用有一定難度。

　　電化學(xué)儀器使用金屬汞做工作電極，有污染環(huán)境之嫌，但可用于陽(yáng)離子、陰離子、有機物等分析，購買(mǎi)、維護、運營(yíng)費用低，投資回報率高，易于推廣。有很多國標、行業(yè)標準都使用電化學(xué)極譜方法及溶出法。因此高端用戶(hù)用原子吸收多，縣級及以下用戶(hù)用電化學(xué)儀器多。

　　如何判斷一臺儀器的性能優(yōu)劣?

　　一般用戶(hù)由于缺乏專(zhuān)業(yè)知識或了解甚少，但掌握幾個(gè)要點(diǎn)即可。首先看儀器是否穩定，這是儀器最基本的要求，是分析檢驗的基礎如果這項指標不好，其他就無(wú)從談起，純粹是忽悠了。如果同一個(gè)樣品，檢測獲得結果忽高忽低，相差很大，這說(shuō)明儀器有問(wèn)題。當測定物質(zhì)含量很高時(shí)，一般測定穩定性都較好，但這不說(shuō)明問(wèn)題，因為購買(mǎi)這類(lèi)儀器都是用于微量元素檢測，而不是用于高含量檢測。因為是微量所以獲得的元素峰并不高，這是對儀器真實(shí)性能的考驗。對高含量檢測，變異系數可以達到1%，但對低含量達到5%以下就很好了。如果你看儀器實(shí)測，一些廠(chǎng)家為避免方便地觀(guān)測重復性，不讓操作者能方便地迭加曲線(xiàn)，不設置求變異系數的程序，這就是因為儀器的性能不佳，怕被別人一眼看出問(wèn)題，這實(shí)質(zhì)是儀器性能不過(guò)關(guān)，生產(chǎn)商在回避這個(gè)問(wèn)題。實(shí)際上一些廠(chǎng)家的儀器變異系數在10—20%之間，誤差大大超過(guò)了有關(guān)規定，這樣做出的結果可信度低，我公司產(chǎn)品的變異系數內控在5%以下，通過(guò)儀器的測試可一目了然。

　　電化學(xué)中極譜分析使用的電極極小(指滴汞電極)，而靈敏度與電極比表面積有關(guān)，面積大信噪比高(指信號與噪聲的比值)，靈敏度高，抗干擾能力強，但由于滴汞電極面積取決于體積，大了就要不受控的脫落，因此電極表面積受到嚴重制約，這決定了常規方式電極所做的儀器噪聲大，重復性不佳，這是目前所有使用這類(lèi)電極儀器一個(gè)通病。只有我公司的產(chǎn)品通過(guò)采用靜汞電極等一系列技術(shù)解決好這個(gè)問(wèn)題。在這個(gè)技術(shù)領(lǐng)域是勝過(guò)任何一款同類(lèi)儀器，這可通過(guò)現場(chǎng)比較來(lái)證實(shí)。

　　另外一類(lèi)電化學(xué)儀器則回避了這類(lèi)問(wèn)題，采用固體電極來(lái)測所有元素，并從環(huán)保角度攻擊使用極譜方法的儀器使用了汞電極。其實(shí)在檢測中，汞都在封閉環(huán)境中工作，不與大氣接觸。就如血壓計，目前的測的準的還是水銀血壓計，還在廣泛使用。使用滴汞電極的極譜分析方法，在很多領(lǐng)域里都是國標法和行業(yè)標準。例如血清中鋅測定是衛生部檢驗規程規定方法，而食品中極譜分析標準更多。而使用固體電極(如玻碳電極)測某些特定元素如鉛效果是好的，但以不變應萬(wàn)變用其來(lái)解決所有元素的檢測是不可能的，無(wú)論是從理論上還是實(shí)踐上都缺少佐證。那些花大價(jià)錢(qián)買(mǎi)這類(lèi)儀器的，要么就是知識不夠，要么是另有原因。微量元素分析因含量低，有用信號小，對技術(shù)要求很高。做的好的重復性好，靈敏度高，儀器性能穩定，做不好的，重復性差，整個(gè)儀器基礎差，就要用各種手段應付用戶(hù)，隱瞞真相，而用戶(hù)對此知之甚少。最簡(jiǎn)單判斷方法是看儀器是否設置了能方便地進(jìn)行多條曲線(xiàn)迭加比較、直接觀(guān)察重復性功能，能否方便地求變異系數。再進(jìn)一步實(shí)測一下血中鋅，多次檢測看重復性好壞，因鋅的含量較低，能考核儀器的性能，做之前需檢測一下空白，防止試劑空白過(guò)高造成假象。

　　在做好重復性的基礎上才有可能考察其他性能指標，客觀(guān)的說(shuō)，只要重復性做好了，其他性能指標應問(wèn)題不大。但是那種用一種電極做所有元素的儀器，做空白加標準溶液和實(shí)測樣品有天壤之別。就是說(shuō)如果不做樣品只做單純的標準溶液，可能很好，但是加入樣品，樣品帶來(lái)各種干擾使重復性、線(xiàn)性、靈敏度都有非常大的變化。目前使用固體玻炭電極測血鉛比較成熟。其他應看看國家、行業(yè)有無(wú)這方面的標準，有沒(méi)有這方面的文獻，有文獻的有沒(méi)有實(shí)際用于樣品的范例。如果都沒(méi)有，有的企業(yè)卻在很短的時(shí)間內用這種電極搞出了一套分析方法，究竟是能力超強還是另有原因，就需感興趣者自己考慮了。