微量水分測定儀的操作程序

　　1、滴定液的加入

　　將進(jìn)液管、分子篩干燥管及專(zhuān)用瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設備。按鍵盤(pán)上“清洗”鍵，輸入次數和體積數，按“啟動(dòng)”鍵開(kāi)始清洗滴定管，使試劑充滿(mǎn)整個(gè)進(jìn)出液管。建議每天開(kāi)始實(shí)驗前反復循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設定3次10ml，可適當減少次數和體積。)

　　2、溶劑的加入(無(wú)水甲醇)

　　將溶劑管、分子篩干燥管及專(zhuān)用瓶蓋裝在無(wú)水甲醇試劑瓶上，通過(guò)自動(dòng)給排液器在滴定池中加入20~50ml的無(wú)水甲醇，至少要保證浸沒(méi)電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小，也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即關(guān)緊，目的是把無(wú)法避免的進(jìn)入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時(shí)，請開(kāi)啟攪拌。

　　3、預滴定

　　按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預滴定”，確認后按“啟動(dòng)”鍵，開(kāi)始預滴定程序。測定結束，按“確認”鍵返回到系統保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。

　　使用試劑將加進(jìn)滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過(guò)程是非常重要的，因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分，而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分，同時(shí)滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個(gè)穩定的終點(diǎn)是可靠分析的先決條件，所以進(jìn)行預滴定時(shí)要盡可能多地消耗一定時(shí)間。一個(gè)幾乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。

　　4、漂移

　　按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂移”，確認后按“啟動(dòng)”鍵，開(kāi)始漂移程序。測定結束，按“確認”鍵保存漂移值，返回到系統保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。

　　儀器通過(guò)4分鐘自動(dòng)測定漂移值，以指示設備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對測試的影響，此值會(huì )作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示，即每分鐘消耗試劑的毫升數。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過(guò)30ml/min,最理想的是達到10ml/min.以下。

　　5、標定

　　按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標定”，確認后選擇“1測量”，再次確認后選擇標準品、輸入標準品的量，確認后按“啟動(dòng)”鍵，開(kāi)始標定程序。測定結束，按“確認”鍵保存并打印標定結果，返回到系統保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。多次標定請重復此操作。

　　試劑滴定度的測量是實(shí)驗中進(jìn)行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時(shí)，就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇，不同的試劑穩定性不一樣，另外滴定劑的儲存并不是絕對密封的，所以建議在每天滴定前都要進(jìn)行標定。

　　(1)標準品的選擇

　　用去離子水標定：用去離子水標定滴定劑濃度需要大量的練習和精確的實(shí)驗操作以獲得重復的精確的結果。由于使用去離子水量非常小(10?l～20?l)，偶然誤差較大，因此推薦多次標定取平均值以確定滴定液的濃度。(常用方法)

　　用水標準品標定：精密稱(chēng)定水標準品1.0到1.5克，用反稱(chēng)量法確定其質(zhì)量，滴定至終點(diǎn)。

　　(2)標定值的統計計算

　　多次標定結束后，按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標定”，確認后選擇標定目錄下“4瀏覽”查看歷史標定記錄，選擇偏差較大的標定值，按“回零”刪除當前查看的標定值。按“退出”鍵，重新選擇標定目錄下“2統計計算”，確認后會(huì )根據所保存的標定值統計計算，并將平均值作為當前KF試劑的滴定度。按“退出”鍵返回到系統保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。

　　6、樣品含水量的滴定

　　按“方法”鍵，選擇“方法4-樣品水分”，確認后，請輸入樣品相關(guān)信息，再次確認后按“啟動(dòng)”鍵，開(kāi)始樣品水分測量程序。測定結束，按“確認”鍵保存并打印結果，返回到系統保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。多次測定請重復此操作。

　　(1)取樣，進(jìn)樣

　　取樣量可根據濃度的大小和供試品含水量來(lái)決定測定含水量1000ppm～100%之間的樣品，以取樣量的消耗費休氏液(3～4mg/ml)2～3ml為宜。

　　取樣量的大小對測量結果的重現性有較大影響,當取樣用于水含量測定時(shí)，必須防止樣品從空氣中吸取水分，這是造成誤差的最普遍的原因，如果由于吸水或脫水，使得水含量隨著(zhù)樣品測量過(guò)程不斷變化，將得不到正確的含水量。

　　(2)對液體樣品，如：果汁，香水等，最好用注射器進(jìn)樣;對固體樣品，如：藥片，砂糖等，建議用稱(chēng)量舟進(jìn)樣，樣品要徹底粉碎，操作要快，以防止空氣中水分對樣品的影響;對粘稠的樣品，如：油脂，果凍，化裝品等最好也使用注射器進(jìn)樣，但不要加針頭;對氣體樣品，可以定量地將其溶解在適宜的溶劑中，再按液體樣品進(jìn)行測定。也可以直接進(jìn)行測量,但必須用流量計記錄加樣量

　　(3)輸入樣品相關(guān)信息

　　請依次輸入樣品名稱(chēng)，樣品批號，樣品質(zhì)量，樣品單位一般選擇mg。在需要輸入中文時(shí)請按“方法”鍵轉換成中文區位碼輸入方式。部分設備請按“滴參”鍵轉換。

　　7、實(shí)驗結束后的處理

　　實(shí)驗結束后請按“退出”鍵，返回到初始狀態(tài)，以便進(jìn)行清理工作。

　　(1)廢液的處理

　　將廢液管、分子篩干燥管及專(zhuān)用瓶蓋裝在廢液瓶上，通過(guò)自動(dòng)給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。

　　(2)滴定池的處理

　　再次注入一定量的無(wú)水甲醇，利用攪拌清洗滴定池，然后將廢液排出。重復此操作，以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物，請將滴定杯拆卸下來(lái)清洗，并晾干備用。

　　(3)滴定管連接部分的處理

　　定期清潔維護整個(gè)設備，尤其是滴定管接口部分，用無(wú)水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端，有防止滲液的迷宮，需要清洗，防止因堵塞造成的滴定管的損壞。