正確稱(chēng)量--微量天平的使用及維護

　　稱(chēng)量是實(shí)驗室最常用的操作之一。微量天平、半微量天平、分析天平與精密天平的稱(chēng)量技術(shù)已得到了巨大的發(fā)展。通常情況下，無(wú)需特殊設計的稱(chēng)量室即可進(jìn)行稱(chēng)量操作。

　　電子技術(shù)的發(fā)展極大地簡(jiǎn)化了天平操作，顯著(zhù)地縮短了稱(chēng)量時(shí)間，并具有良好的適應性，可直接集成在生產(chǎn)過(guò)程中。

　　然而，稱(chēng)量過(guò)程中不可避免的風(fēng)險就是無(wú)法采取充分的措施來(lái)防止環(huán)境因素的干擾影響，通常包括影響微量天平、半微量天平與分析天平的物理因素：稱(chēng)量結果無(wú)法穩定(例如：緩慢揮發(fā)、吸濕)，或作用于秤盤(pán)和樣品的外力(磁力，靜電等)導致稱(chēng)量結果發(fā)生變化。

　　上述說(shuō)明旨在解釋如果需要獲得非常準確的稱(chēng)量結果，在使用微量天平、半微量天平與分析天平時(shí)需要注意的重要事項。

　　天平放置位置與正確操作的簡(jiǎn)要介紹之后，我們將詳細解釋影響稱(chēng)量的干擾因素。通過(guò)顯示屏上稱(chēng)量值的緩慢變化(漂移)，您可以察覺(jué)這些因素的影響。

　　由于技術(shù)參數的正確理解對于稱(chēng)量結果的評估同樣至關(guān)重要，因此，在本手冊的最后部分將對常用的技術(shù)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行解釋。

　　天平的放置位置

　　稱(chēng)量結果的精確性與重現性與天平的放置位置密切相關(guān)。為了確保您的天平始終工作在最佳的狀態(tài)，請遵循以下原則：

　　稱(chēng)量臺

　　 穩固(實(shí)驗臺、實(shí)驗桌、大理石臺)。在稱(chēng)量過(guò)程中，您的稱(chēng)量臺不能變形，并且盡可能避免振動(dòng)的影響。

　　 抗磁性(非鐵的材料)。

　　 防靜電電荷(非塑料或玻璃材料)。

　　 墻面或地面安裝。稱(chēng)量臺應豎直立于地面或固定于墻面。如果同時(shí)固定于這兩處，會(huì )將來(lái)自于墻壁與地面的振動(dòng)同時(shí)轉移至稱(chēng)量臺。

　　 為天平預留位置。天平放置位置與稱(chēng)量臺必須足夠穩固，確保當有人倚靠在稱(chēng)量臺或者接近稱(chēng)量位置時(shí)，天平顯示屏讀數不會(huì )發(fā)生變化。請勿在天平下放置寫(xiě)字墊等軟墊。最好將天平直接放置在稱(chēng)量臺的支架正上方，因為此區域受到的振動(dòng)最小。

　　稱(chēng)量室

　　 無(wú)振動(dòng)

　　 無(wú)氣流

　　將稱(chēng)量臺放置在室內的角落處。這些地方是建筑物內受振動(dòng)影響最小的區域。房間的入口最好使用滑動(dòng)門(mén)，以降低開(kāi)關(guān)門(mén)的影響。

　　溫度

　　 盡可能保持稱(chēng)量室溫度的恒定。稱(chēng)量結果將受到溫度的影響!(典型溫度漂移值：1-2 ppm/ ˚C)

　　 請勿在散熱器或窗戶(hù)附近進(jìn)行稱(chēng)量。

　　內置“全自動(dòng)校準技術(shù)(FACT)”的梅特勒-托利多天平可以補償溫度漂移對稱(chēng)量結果的影響。所以，請始終打開(kāi)“FACT”功能。

　　空氣濕度

　　 相對濕度(% RH)必須為45%~60%。當相對濕度小于20%RH或大于80% RH，請勿操作天平。

　　對于微量天平，應盡可能保持稱(chēng)量環(huán)境濕度的相對恒定。

　　光照

　　 如果可能，請將天平放置在無(wú)窗的墻邊。陽(yáng)光直射(溫度)會(huì )影響稱(chēng)量結果。

　　 天平放置位置應與照明裝置保持距離，避免熱輻射。選用較少產(chǎn)生熱輻射的照明設備，如熒光燈。

　　氣流

　　 請勿將天平放置于空調或氣扇等風(fēng)源(例如：電腦或大型實(shí)驗室裝置)產(chǎn)生的氣流中。

　　 請將天平與輻射體保持距離。除了潛在的溫度漂移外，強勁的氣流還會(huì )影響天平稱(chēng)量。

　　 請勿將天平放在門(mén)旁。

　　 請勿將天平放置在人流多的地方。人流會(huì )在稱(chēng)量位置產(chǎn)生氣流。

　　天平操作

　　微量天平、半微量天平、分析天平與精密天平是高精度的測量?jì)x器。以下內容將有助于您獲得可靠的稱(chēng)量結果。

　　天平啟動(dòng)

　　 請勿斷開(kāi)天平電源，應使其始終保持通電狀態(tài)。這將使天平內部保持溫度平衡。

　　 當您關(guān)閉顯示時(shí)，請使用開(kāi)/關(guān)鍵(對于較早的型號而言，為去皮鍵)。此時(shí)天平處于待機狀態(tài)。電子元件始終保持通電狀態(tài)，無(wú)需預熱。

　　調節水平

　　 天平水平的調節方法為：使用天平的水平調節腳調節水平，并檢查氣泡是否位于水平指示器的中部。之后，您必須校正天平。具體操作過(guò)程請參閱天平的操作說(shuō)明

　　書(shū)。

　　提示：我們建議當天平首次連接電源時(shí)，根據天平型號，應進(jìn)行不同時(shí)間的天平預熱。預熱時(shí)間為：

　　● 微量天平的預熱時(shí)間至少為12小時(shí)

　　● 半微量天平與分析天平的預熱時(shí)間約為6小時(shí)

　　● 精密天平的預熱時(shí)間約為3小時(shí)

　　除了這些原則之外，還應遵照操作說(shuō)明書(shū)中描述的最短時(shí)間進(jìn)行。

　　提示：為了確保并記錄天平每次均已正確調節至水平，例如，符合GxP1)，我們建議使用具有內置“水平控制系統(LevelControl)”的超越系列XP天平。

　　校正

　　 定期校正天平的示值誤差，尤其是

　　● 首次使用天平時(shí)

　　● 更換天平放置位置時(shí)

　　● 調節天平水平位置后

　　● 溫度、空氣濕度或氣壓出現較大變化時(shí)讀取稱(chēng)量值

　　 提示：當溫度變化后，如果天平能進(jìn)行全自動(dòng)校準對您來(lái)說(shuō)至關(guān)重要，那么我們建議您使用具有“全自動(dòng)校準技術(shù)(FACT)”的天平。此外，它還可以讓您延長(cháng)日常測試的時(shí)間間隔。

　　讀取稱(chēng)量值

　　 開(kāi)始稱(chēng)量前，確認天平顯示值位于零點(diǎn)位置。必要時(shí)，請按去皮鍵，避免零點(diǎn)誤差。

　　 只有當位于天平顯示屏左上方的小圓圈消失后方可讀數。通過(guò)穩定度探測器發(fā)布稱(chēng)量結果。

　　提示：超越系列XP天平具有先進(jìn)的穩定度探測器。XP系列天平以藍色顯示不穩定的稱(chēng)量值。一旦穩定，顯示數值立即變?yōu)楹谏�，位于左上方的小圓圈消失。這將使您更加快速、安全以及可靠地讀取穩定的稱(chēng)量結果。

　　秤盤(pán)

　　 始終將稱(chēng)量樣品放置在秤盤(pán)的中心，避免偏載誤差。

　　 使用微量與半微量天平時(shí)，在相對較長(cháng)時(shí)間(超過(guò)30分鐘)的暫停后，應先短暫加載一次，避免“初始稱(chēng)量的影響”。

　　稱(chēng)量容器

　　 使用盡可能小的稱(chēng)量容器。

　　 當空氣濕度低于30%~40%時(shí)，避免使用塑料的稱(chēng)量容器。使用塑料容器會(huì )增加靜電的風(fēng)險。具有高度絕緣性的材料(如：玻璃與塑料)會(huì )帶有靜電電荷。這會(huì )導致稱(chēng)量結果嚴重失實(shí)。所以，您需要采用適當的糾正措施(詳情請參閱靜電)。

　　 稱(chēng)量容器及樣品的溫度應當與環(huán)境溫度相同。溫差會(huì )產(chǎn)生導致使稱(chēng)量結果失實(shí)的氣流(參閱溫度)。將稱(chēng)量容器從烘箱或洗碗機中取出后，需待其冷卻后再放置在天平上進(jìn)行稱(chēng)量。

　　 如果可能，請勿直接用手將稱(chēng)量容器放置到防風(fēng)罩內。這會(huì )改變防風(fēng)罩內部與稱(chēng)量容器的溫度與濕度，從而對稱(chēng)量過(guò)程產(chǎn)生負面影響。

　　提示：各種易巧稱(chēng)量件(ErgoClip)能提供最佳稱(chēng)量條件，確保無(wú)錯誤的安全稱(chēng)量

　　防風(fēng)罩

　　 盡可能在較遠地距離打開(kāi)防風(fēng)罩。這將使防風(fēng)罩內部保持穩定，并且不影響稱(chēng)量結果。

　　 調節天平的可設置的自動(dòng)開(kāi)關(guān)門(mén)防風(fēng)罩(例如：超越系列XP天平)，將防風(fēng)罩開(kāi)啟到最小位置。

　　提示：為了確保即使是在最嚴苛條件下，同樣能進(jìn)行簡(jiǎn)單、精確稱(chēng)量，我們建議將特定選配件與超越系列XP/XS天平配合使用。即使在不佳的環(huán)境下進(jìn)行至高準確度的微量樣品稱(chēng)量，仍然能獲得最佳的結果。例如, “最小稱(chēng)量防風(fēng)門(mén)(MinWeigh Door)”是在安全柜內稱(chēng)量的理想選擇。然而，最小稱(chēng)量防風(fēng)門(mén)對于“普通”稱(chēng)量條件也具有優(yōu)點(diǎn)，將稱(chēng)量的重復性誤差降低約一半!

　　使用具有特殊設計的“網(wǎng)格秤盤(pán)(SmartGrid)”, 即使可讀性0.1mg的分析天平的防風(fēng)門(mén)在稱(chēng)量過(guò)程中保持開(kāi)啟狀態(tài)，同樣可快速獲得穩定的稱(chēng)量結果。

　　天平保養

　　 保持稱(chēng)量室與秤盤(pán)清潔。

　　 使用潔凈的稱(chēng)量容器。

　　 可使用普通的玻璃清洗液清潔天平。

　　 不得使用含有雜醇油的拭布。

　　 不得將污染物刷入縫隙和開(kāi)口內。+

　　 清潔之前，拆下所有可拆除的部件，如秤盤(pán)。

　　提示：超越系列XP/XS分析天平的所有防風(fēng)罩玻璃均可拆卸進(jìn)行清潔。

　　物理因素

　　如果顯示稱(chēng)量結果不穩定，稱(chēng)量結果將單方向緩慢漂移或直接顯示錯誤值，這經(jīng)常是由于不良的物理影響所造成的。最常見(jiàn)的原因為：

　　 稱(chēng)量樣品的影響

　　 周?chē)�環(huán)境對天平的影響

　　 稱(chēng)量樣品吸濕或揮發(fā)

　　 帶有靜電電荷的樣品或容器

　　 磁性樣品或容器

　　在下一章節中，我們將詳細介紹這些影響與造成這些影響的因素以及糾正措施。

　　溫度

　　問(wèn)題：

　　顯示值單方向漂移

　　可能原因：

　　天平通電預熱時(shí)間不夠。

　　樣品與周?chē)�環(huán)境之間存在溫度差異，導致順沿稱(chēng)量容器出現氣流。沿容器側部流動(dòng)的空氣產(chǎn)生向上或向下力，從而導致稱(chēng)量結果錯誤。這種效應被稱(chēng)為動(dòng)態(tài)浮力。這種效應在達到溫度平衡之前不會(huì )消失。原理如下：冷性物體顯示較重，暖性物體顯示較輕。這種效應可導致多種問(wèn)題出現，尤其會(huì )導致微量天平、半微量天平與超微量天平的稱(chēng)量結果出現差異。

　　示例：

　　您可通過(guò)以下實(shí)驗測試動(dòng)態(tài)浮力：稱(chēng)量一只錐形或類(lèi)似燒瓶，并記錄質(zhì)量。將這只燒瓶握在手中約一分鐘，然后再次稱(chēng)量。由于燒瓶的溫度升高并且出現溫度差異，因此燒瓶的稱(chēng)量結果的顯示值較原來(lái)輕。(您手部的汗液與此效應沒(méi)有關(guān)系。否則應得到較重的稱(chēng)量結果)。

　　糾正措施：

　　 從干燥爐或冰箱中取出的樣品請勿直接稱(chēng)量

　　 樣品溫度與實(shí)驗室或稱(chēng)量室溫度一致

　　 使用鑷子夾取去皮容器

　　 請勿將手放入稱(chēng)量室中

　　 選擇表面積小的去皮容器

　　吸濕/揮發(fā)

　　問(wèn)題：

　　顯示值單方向持續漂移。

　　可能原因：

　　您測量的是揮發(fā)性物質(zhì)的損耗質(zhì)量(如：水的蒸發(fā))或者是吸濕樣品的增加質(zhì)量(大氣增濕)。

　　示例：

　　您可以使用酒精或者硅膠復制此效應。

　　糾正措施：

　　使用潔凈并且干燥的去皮容器，并且避免秤盤(pán)積聚灰塵或水滴。使用具有窄頸的容器并且安裝蓋子或塞子。對于具有圓形底座的燒瓶，請勿使用軟木塞或者紙板。這會(huì )增加或者損耗大量水分。建議使用超越系列XP/XS天平的圓底燒瓶易巧稱(chēng)量件。

　　靜電

　　問(wèn)題：

　　每次稱(chēng)量顯示不同的稱(chēng)量結果。顯示值不穩定。

　　稱(chēng)量結果的重復性差。

　　可能原因：

　　去皮容器或者樣品已帶有靜電。玻璃、塑料、粉末或者顆粒物質(zhì)等低電導率材料無(wú)法或者僅可以非常緩慢地(若干小時(shí))將靜電電荷排除。這種放電現象主要是在搬運或者運輸容器或材料過(guò)程中通過(guò)攪拌或者摩擦產(chǎn)生的。低于40%相對濕度的干燥空氣會(huì )增加出現這種問(wèn)題的風(fēng)險。

　　稱(chēng)量誤差通過(guò)作用于樣品與環(huán)境之間的靜電力而產(chǎn)生。微量天平、半微量天平和分析天平工作時(shí)受到靜電電荷影響，引發(fā)上述誤差。

　　示例：

　　由毛絨輕微摩擦的干凈玻璃或塑料容器非常明顯地顯示出了這種效應。

　　糾正措施：

　　 增加大氣濕度

　　靜電放電是冬季在供暖房間內所出現的尤為明顯的一種問(wèn)題。在帶有空調的房間內，通過(guò)設置空調從而增加濕度(相對濕度為45%至60%)會(huì )有所幫助。

　　 屏蔽靜電力

　　將去皮容器放在金屬容器內。

　　 使用其他去皮容器

　　塑料與玻璃宜產(chǎn)生靜電，因此不適合。金屬是較好的材料。

　　 使用防靜電槍。

　　不過(guò)，市場(chǎng)可購買(mǎi)的產(chǎn)品并非在所有情況下均有效。

　　 使用梅特勒-托利多提供的去靜電裝置。

　　注：天平，包括秤盤(pán)需始終接地。所有梅特勒-托利多出品的帶有三針腳電源插頭的天平均自動(dòng)接地

　　提示：“金屬籃易巧稱(chēng)量件(ErgoClip Basket)”能有效避免靜電的影響，因此，避免試管等玻璃容器受靜電影響。

　　磁性

　　問(wèn)題：

　　樣品的稱(chēng)量結果取決于其在秤盤(pán)上的位置。稱(chēng)量結果的重復性差。但是顯示值一直保持穩定。

　　可能原因：

　　您正在稱(chēng)量一個(gè)磁性材料。磁性與磁導物體施加互相吸引力。所產(chǎn)生的其他力被錯誤解釋為載荷。幾乎所有由鐵(鋼)制成的物體對磁力高度導磁(鐵磁)。

　　糾正措施：

　　如果可能，將樣品放置在由Mu磁性合金薄膜等物質(zhì)制成的容器中消除磁力。由于磁力隨著(zhù)距離的增加而減小，因此可通過(guò)使用一個(gè)非磁性支架(如：燒杯、鋁質(zhì)支架)將樣品進(jìn)一步遠離秤盤(pán)。另外，也可通過(guò)下掛鉤稱(chēng)量實(shí)現相同效應。大部分梅特勒-托利多微量天平、半微量天平、分析天平和精密天平都具有下掛稱(chēng)量功能。

　　提示：如想使用精密天平測量具有平常的和較大尺寸的磁鐵時(shí)，我們建議您使用“MPS秤盤(pán)”(抗磁性秤盤(pán))。對于分析天平而言，我們建議使用一個(gè)三角形支架，這將增加磁鐵與秤盤(pán)的間距。對于超越系列XP/XS系列中的天平而言，我們提供用于此目的的專(zhuān)用“易巧稱(chēng)量件”。

　　靜態(tài)浮力

　　效應：

　　在空氣與真空中進(jìn)行稱(chēng)量的樣品并非具有相同的質(zhì)量。

　　原因：“浸在液體里的物體受到的浮力等于被讀物體排開(kāi)的液體的重量”(阿基米德原理)。這一原理解釋了之所以船只漂浮，氣球升空以及樣品質(zhì)量受大氣壓力影響的原因。圍繞在我們稱(chēng)量樣品周?chē)�的介質(zhì)為空氣�？諝獾拿芏燃s為1.2kg/m3(取決于溫度與大氣壓力)。因此樣品(物體)的浮力為1.2kg/m3。

　　示例：

　　如果我們將一個(gè)100g的校準砝碼放置在一個(gè)杠桿式的雙盤(pán)天平上的一端的燒杯中，然后向位于另一個(gè)秤盤(pán)上的相同燒杯內加水，直至杠桿處于平衡狀態(tài)，則在空氣中的兩個(gè)稱(chēng)量樣品具有相同質(zhì)量。然后如果我們使用一個(gè)鐘形玻璃罩將杠桿式天平封閉，并且在其內部生成真空，則杠桿將會(huì )向水的一側傾斜，這是因為由于體積較大，水將替換較多的空氣，因此經(jīng)受較大的浮力。在真空中，不存在任何浮力。因此在真空中，右側的水質(zhì)量超過(guò)100g。

　　糾正措施：

　　使用密度為8.0g/cm3的標準砝碼校正天平的示值誤差。在稱(chēng)量具有不同密度的樣品時(shí)，將出現空氣浮力誤差。在進(jìn)行要求高度測量精確性的稱(chēng)量時(shí)，應當校正相應的顯示質(zhì)量。

　　在不同日期進(jìn)行稱(chēng)量時(shí)(差重稱(chēng)量、對比稱(chēng)量)，檢查大氣壓力、大氣濕度與溫度并且按下列說(shuō)明計算空氣浮力校正值：

　　1. 計算空氣密度

　　ρ 空氣密度(單位: kg/m3)

　　P 大氣壓力(單位: hPa (= mbar))(使用稱(chēng)量站壓力)

　　h 相對空氣濕度(單位: %)

　　t 溫度(單位: ˚C)

　　m 質(zhì)量

　　a 空氣密度(單位：kg/m3)

　　ρ 樣品的密度

　　c 常規物體密度(8000kg/m3)

　　W 稱(chēng)量值(天平顯示值)

　　重力

　　效應：

　　當稱(chēng)量的高度發(fā)生改變時(shí)，顯示的稱(chēng)量值不同。例如，當稱(chēng)量時(shí)高度增加10米時(shí)(例如：從建筑物的一樓移至四樓)，顯示值將發(fā)生改變。

　　原因：

　　如想確定物體的質(zhì)量，天平測量位于地球與樣品之間的作用力(即：吸引力，又稱(chēng)重力)。此力主要取決于位置的緯度和海拔高度(與地球中心的距離)。

　　定理如下：

　　1. 砝碼距離地心越遠，則作用于其之上的重力越小。重量

　　隨著(zhù)距離的增加而減小。

　　2. 位置距離赤道越近，則因地球自轉而產(chǎn)生的離心加速度越大。離心加速度抵消吸引力(重力)。

　　兩極距離赤道最遠，最接近地心。因此在兩極，對砝碼的作用力最大。

　　糾正措施

　　任何時(shí)候當移動(dòng)或首次使用天平之前，應調節天平水平并對其進(jìn)行校正。

　　提示：帶有內置“全自動(dòng)校準技術(shù)(FACT)”功能的天平自動(dòng)執行此項校準�！癋ACT”是梅特勒-托利多的超越系列XP/XS系列天平的標準配置