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    原子吸收光譜儀的日常維護和故障處理

    [2011/6/15]

      原子吸收光譜儀的日常維護和故障處理

      第一部分 儀器的工作環(huán)境及需要注意

      一、儀器的工作環(huán)境

      儀器的工作環(huán)境我給大家簡(jiǎn)單的介紹一下:

     、俜缐m、防濕(水蒸氣),避震、避光直射,遠離熱源、強電磁源、電風(fēng)扇(或空調),煙塵

     、诠ぷ鳒囟龋15~30℃,較恒定的溫度,不能有太大的波動(dòng)

     、酃ぷ鳚穸龋<70%,建議配備空調,但要避免空調直吹儀器。大于80%(霉雨季節)應采取去濕措施。

     、芊浪犰F等腐蝕性氣體。使用良好的排風(fēng)、溢出的溶液要及時(shí)清除。

      二、原子吸收需要注意的幾個(gè)部分:

      1霧化器的使用注意事項

     、倜看螠y量完成,用蒸餾水洗噴2-3分鐘。

     、诠ぷ魇覂葴囟炔豢傻陀10度,否則噴口的降溫作用可造成結冰堵塞。

     、鬯徐F化器之間的撞擊球不能互換,否則靈敏度降低。

     、軜悠啡芤翰荒苡袣馀,如果進(jìn)樣管內有氣泡,阻力很大使吸入樣品停止,用手指彈動(dòng)進(jìn)樣管,使氣泡吸走,即可正常;也可用注射器吸走氣泡。

     、葑矒羟蛞话悴挥谜{節,直接抵住噴口底部(不可用力過(guò)大)。如果靈敏度和動(dòng)態(tài)穩定性不好照以下方法調節:開(kāi)氣源,吸噴蒸餾水,來(lái)回轉動(dòng)撞擊球,使噴出的霧向前噴出或成平面噴出,盡量與軸線(xiàn)對稱(chēng)。撞擊球連接桿可在下方90度角調節。

     、尴蘖鞴芏氯嚎梢杂檬种赋,或用壓縮空氣吹通。

     、哽F化器堵塞:常堵在接近噴口處,取下撞擊球,用壓縮空氣反吹或用水沖掉。決不可用金屬絲捅,否則可能損壞霧化器。

      2燃燒頭使用注意事項

     、偃紵^使用后溫度很高,嚴禁用手觸摸。

     、谌绻麥y量鹽分較高的樣品會(huì )使燃燒縫上有白色物體堵塞燃燒縫;鹧嫦绾罂捎脼V紙或硬紙片插入燃燒縫清除。決不可用金屬刀片刮,否則可能損壞燃燒縫。

     、廴紵^長(cháng)時(shí)間使用后會(huì )有有機物質(zhì)積累粘附在燃燒頭底部,可能會(huì )影響部分測量元素?梢匀∠氯紵^,用濾紙擦除或用乙醇等溶液清洗即可。

     、馨惭b燃燒頭一定要插入底部,不能有縫隙。否則會(huì )引起乙炔泄漏。

      3元素燈的使用注意事項

     、僭責舻氖褂米⒁馐马

     、谑褂们皯擃A熱一段時(shí)間,使發(fā)光強度達到穩定。預熱時(shí)間隨燈元素不同而不同,一般在20-30分鐘以上。

     、墼責糸L(cháng)期不用,應該定期(每月或者每隔三個(gè)月)點(diǎn)燃處理,即在工作燈電流下點(diǎn)燃1小時(shí)。

     、苁褂迷責魬撦p拿輕放。低熔點(diǎn)元素燈用完后要等冷卻后才能移動(dòng)。

     、轂槭乖責舭l(fā)光強度穩定,要保持元素燈石英窗口潔凈。

     、拊诟鼡Q元素燈時(shí),先點(diǎn)擊軟件的“換燈”命令或把點(diǎn)亮的燈設置為不使用的狀態(tài)下再進(jìn)行插拔。

      第二部分 儀器常見(jiàn)故障以及解決辦法

      (一)元素燈異;螯c(diǎn)不亮

      •檢查是否選擇了相應的元素燈;

      •檢查是否設置為工作和預熱燈;

      •檢查是否輸入了燈電流,重新輸入一遍燈電流;

      •檢查元素燈與元素燈座是否接觸良好;

      •檢查相關(guān)元素燈是否損壞或更換新的元素燈;

      •室內問(wèn)題過(guò)低或長(cháng)時(shí)間不使用時(shí),有些元素燈也可能無(wú)法正常點(diǎn)亮;

      (二)尋峰時(shí)負高壓超上限

      負高壓超上限典型的圖

      •元素燈未點(diǎn)亮;

      •元素燈光斑未進(jìn)入光路,元素燈未停留在最佳位置;

      •選擇的尋峰波長(cháng)是否是元素的特征譜線(xiàn)波長(cháng);

      •檢查光路中是否有物品擋光;

      •元素燈老化嚴重導致能量過(guò)低;

      (三)點(diǎn)火異常

      A、按下點(diǎn)火功能后點(diǎn)火器未放電打火

      •檢查空壓機是否打開(kāi),且出口壓力是否大于0.20Mpa;

      •是否有強光直射在火焰探頭上;

      •檢測器光欄是否脫落;

      •燈電流是否設置過(guò)大,按默認值進(jìn)行點(diǎn)火;

      •水封里是否有水;

      •燃燒頭是否安裝到位 ;

      •免火應急開(kāi)關(guān)是否處于關(guān)的狀態(tài)

      B、輔助點(diǎn)火能夠點(diǎn)燃,但燃燒器火焰不能點(diǎn)燃

      •火焰探頭光欄位置是否合適;

      •檢查燃氣流量設置是否合適;

      •檢查空壓機出口壓力是否太大,導致混合比小不容易點(diǎn)燃;

      •乙炔鋼瓶是否打開(kāi)或壓力調節是否合適

      (四)噪聲大

      •儀器的能量是否很低,高壓及燈電流是否很高;

      •AC 220V電源電壓是否波動(dòng)較大;

      •元素燈是否穩定;

      •儀器周?chē)欠裼袕娏业恼饎?dòng)或強磁場(chǎng)的干擾;

      •實(shí)驗室周?chē)欠裨谑褂煤碾娸^大的設備

      (五)燃燒不穩定

      •檢查空壓機出口壓力是否穩定

      •檢查乙炔流量是否穩定或乙炔鋼瓶的壓力是否過(guò)低或乙炔管路太長(cháng)

      •檢查燃燒縫是否有堵塞物

      •檢查廢液流動(dòng)是否通暢

      •檢查水封里是否有水

      •檢查排風(fēng)設備的排風(fēng)量是否過(guò)大

      •檢查儀器周?chē)欠裼酗L(fēng)

      •檢查水過(guò)濾器里是否積水太多

      (六)儀器不聯(lián)機

      •主機電源是否打開(kāi);

      •通訊線(xiàn)連接是否良好;

      •計算機串口設置是否正確;

      •計算機串口是否能工作正常;

      •開(kāi)機順序是否正確

      (七)波長(cháng)自檢失敗

      •元素燈安裝或選擇是否正確;

      •所選燈的位置是否插入元素燈;

      •元素燈是否點(diǎn)亮;

      •原子化器是否擋光;

      (八)靈敏度低

      •檢查霧化器調節是否合適;

      •檢查霧化器是否已經(jīng)損壞或堵塞;

      •檢查霧化器提升量是否夠;

      •檢查燃燒頭位置是否調節到最佳;

      •檢查助燃比設置是否合適;

      (九)火焰不正常

      (1)正常的火焰(以中性焰為例)應該呈現出天藍色。

      (2)當乙炔氣體純度不足時(shí),火焰一般呈現出粉紅色,并且無(wú)論如何改變乙炔的流量,火焰只是高度(火焰強度)發(fā)生變化,而顏色不改變。

      (3)當空氣不足時(shí)(盡管流量設置正確),火焰的顏色為深黃色并且不穩定,有時(shí)甚至在火焰上部(即尾焰部)冒出黑煙(這是燃燒不完全的炭成分所致),需要指出的是:當輔助氣不足或富焰時(shí),火焰也會(huì )變黃,同時(shí)火焰尾部不會(huì )產(chǎn)生黑煙,這點(diǎn)需要仔細加以區別。

      (4)如果遇到上述情況,最簡(jiǎn)單的判斷方法是:當逐漸減少乙炔的流量后,火焰的顏色也隨之由深黃逐漸變成藍色,但同時(shí)火焰高度(即強度)也會(huì )隨之降低。

      (5)當燃燒頭的燃燒縫局部被結晶物或樣品顆粒堵塞時(shí),火焰會(huì )產(chǎn)生斷焰,同時(shí)由于不純物的干擾,火焰還會(huì )局部變成深黃色(這與家庭使用液化氣炒菜時(shí),由于油煙過(guò)大使爐灶火焰變黃的道理相似)。

      解決方法:

      1)乙炔不純時(shí),如果對分析影響不大,則可以繼續使用;如果影響較大(例如背景過(guò)高)則要更換高純乙炔。

      2)空氣不足時(shí),往往是空壓機提供的氣體內有油水的成分混入到空氣管路中,將氣體控制流路中的有關(guān)電磁閥、過(guò)濾網(wǎng)、針型閥局部堵塞的之故;解決的辦法只有拆卸清洗有關(guān)的管路和部件了。

      3)燃燒縫局部堵塞時(shí),拆下、分解燃燒器后,用1:1的鹽酸水溶液清洗(注意:時(shí)間要短、不要造成燃燒頭的損壞,并且最后用蒸餾水徹底沖洗干凈)。

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