正確選購實(shí)驗室真空冷凍干燥機的方法

　　一、前言

　　冷凍干燥是將含水物質(zhì)，預先凍結成固態(tài)，而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。這種干燥方法得到的物品，原有的化學(xué)、生物特性基本不變，易于長(cháng)期保存，加水后能恢復到凍干前的形態(tài)，并且能保持其原有的生化特性，是一種優(yōu)質(zhì)的干燥方法�，F代冷凍干燥技術(shù)的主要用途有：離體生物組織的凍干貯藏;活菌活毒的凍干保存;中草藥、西藥、生物藥品和血液制品的凍干;方便食品、保健食品、功能食品的凍干儲運;納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。因此，冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)在化工、食品、材料、醫藥、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應用。真空冷凍干燥機(簡(jiǎn)稱(chēng)凍干機)，是實(shí)現冷凍干燥技術(shù)的設備，是一種結構比較復雜的機器，它涉及到制冷、真空、熱工、機械、流體、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識。因此，用戶(hù)采購凍干設備時(shí)往往會(huì )遇到不少問(wèn)題，筆者站在用戶(hù)的角度，主要介紹一些實(shí)驗系列凍干機的選型技術(shù)。

　　二、實(shí)驗系列凍干機的分類(lèi)

　　實(shí)驗系列凍干機追求的性能指標是體積小、重量輕、功能多、性能穩定、測試系統準確度高，最好是一機多用，能適應多種物料的凍干實(shí)驗。實(shí)驗系列凍干機種類(lèi)的主要劃分方法有：

　　1、從結構上分

　　l 鐘罩型凍干機：凍干腔和冷阱為分立的上下結構，凍干腔沒(méi)有預凍功能。該類(lèi)型的凍干機在物料預凍結束后轉入干燥過(guò)程時(shí)需要人工操作。大部分實(shí)驗型凍干機都為鐘罩型，其結構簡(jiǎn)單、造價(jià)低。凍干腔多數使用透明有機玻璃罩，便于觀(guān)察物料的凍干情況。

　　l 原位型凍干機：凍干腔和冷阱為兩個(gè)獨立的腔體，凍干腔中的擱板帶制冷功能，物料置入凍干腔后，物料的預凍、干燥過(guò)程無(wú)需人工操作。該類(lèi)型凍干機的制作工藝復雜，制造成本高，但原位型凍干機是凍干機發(fā)展方向，是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇，特別適用于醫藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。

　　a、普通型 b、多歧管型 c、壓蓋型

　　2、從功能上分

　　普通擱板型：物料散裝于物料盤(pán)中，適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。

　　帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的干燥，凍干準備時(shí)，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋好瓶蓋后進(jìn)行冷凍干燥，干燥結束后操作壓蓋機構壓緊瓶蓋，可避免二次污染、重新吸附水分，易于長(cháng)期保存。

　　多歧管型：在干燥室外部接裝燒瓶，對旋凍在瓶?jì)缺诘奈锪线M(jìn)行干燥，這時(shí)燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通過(guò)多歧管開(kāi)關(guān)裝置，可按需要隨時(shí)取下或裝上燒瓶，不需要停機。

　　帶預凍功能型：物料預凍過(guò)程，冷阱作為預凍腔預凍物料，在干燥過(guò)程，冷阱為捕水器，捕獲物料溢出的水分。帶預凍功能的凍干機，冷凍干燥過(guò)程物料的預凍、干燥等均在凍干機上完成，凍干機使用效率高，節省了低溫冰箱的費用。

　　三、選購凍干機時(shí)應注重的幾個(gè)參數

　　1、凍干面積

　　凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍干機的凍干面積為0.18㎡。用戶(hù)應根據自己的需要，通過(guò)計算來(lái)確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤(pán)裝載物料，每盤(pán)裝載10㎜厚，則可計算得凍干板層的負荷面積：

　　A(面積，㎡)=V(體積，m3)/H(高度，m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡

　　即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。

　　2、冷阱溫度

　　冷阱是冷凍干燥過(guò)程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉費用高。實(shí)驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個(gè)檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品，冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實(shí)驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒(méi)有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環(huán)凍干機中LGJ-10D型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃，LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干燥機的冷阱溫度≤-60℃，并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù)，在同樣制冷機組的情況下，制冷溫度低、制冷量大、工作穩定性高、故障率低。四環(huán)凍干機還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機，適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃，特別適用于醫藥和特殊產(chǎn)品的凍干。

　　3、降溫速率

　　降溫速率體現制冷系統的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應在1小時(shí)內達到指標規定的最低溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍干機，機器從打開(kāi)制冷開(kāi)始計時(shí)，冷阱溫度達到-60℃的時(shí)間應不大于1小時(shí)。

　　4、極限真空度

　　極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過(guò)去的觀(guān)點(diǎn)認為真空度是越高越好，現在的觀(guān)點(diǎn)認為真空度應在一個(gè)合理的范圍之內。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無(wú)論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。

　　5、抽真空時(shí)間

　　凍干箱空載的抽空速度，應在半小時(shí)之內從大氣壓抽到15Pa。

　　6、板層溫度均勻性及平整度：

　　板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型，采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機板層為空心夾層結構，板層的制冷和加熱均通過(guò)中間流體在板層內部的流體通道循環(huán)來(lái)實(shí)現，因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機中LGJ-50C型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫藥用凍干機板層溫差應控制在±1.5℃，板內溫差為±l℃ ，食品凍干機可適當放寬。

　　7、控制系統

　　凍干機的控制系統類(lèi)型及功能各異，對于實(shí)驗系列的凍干機，主要應用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此，控制系統應可實(shí)時(shí)顯示凍干過(guò)程參數并自動(dòng)記錄;設定、修改及有效地執行凍干工藝程序;具備通訊接口，便于數據采集、保存。