氣相色譜儀分析方法之一

  氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。在工作中，我們該怎樣定性和定量，建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵。深華專(zhuān)業(yè)實(shí)驗儀器，培養箱業(yè)務(wù)，本著(zhù)“以誠為本、品質(zhì)第一、顧客第一、信譽(yù)第一”的理念，竭誠為新老客戶(hù)提供最優(yōu)質(zhì)的服務(wù)!為初學(xué)者更好的實(shí)驗為實(shí)驗工作者在工作中帶來(lái)更多的方便.

常規的步驟：
　一 確定儀器配置
 　　所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。一般應首先確定檢測器類(lèi)型。碳氫化合物常選擇FID檢測器，含電負性基團(F、Cl等)較多且碳氫含量較少的物質(zhì)易選擇ECD檢測器;對檢測靈敏度要求不高，或含有非碳氫化合物組分時(shí)，可選擇TCD檢測器;對于含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。
　　對于液體樣品可選擇隔膜墊進(jìn)樣方式，氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進(jìn)樣方法，一般色譜僅配置隔膜墊進(jìn)樣方式，所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進(jìn)樣的方式進(jìn)行分析。
　　根據待測組分性質(zhì)選擇適合的色譜柱，一般遵循相似相容規律。分離非極性物質(zhì)時(shí)選擇非極性色譜柱，分離極性物質(zhì)時(shí)選擇極性色譜柱。色譜柱確定后，根據樣本中待測組分的分配系數的差值情況，確定色譜柱工作溫度，簡(jiǎn)單體系采用等溫方式，分配系數相差較大的復雜體系采用程序升溫方式進(jìn)行分析。

二 分離條件優(yōu)化
　　分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時(shí)間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線(xiàn)分離的目的時(shí)，就應更換更長(cháng)的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵。

三 定性鑒定
　　所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對于簡(jiǎn)單的樣品，可通過(guò)標準物質(zhì)對照來(lái)定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標準樣品和實(shí)際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個(gè)峰是要分析的組分。定性時(shí)必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性?xún)H僅用一個(gè)保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時(shí)可采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機定性。

 四 樣品的來(lái)源和預處理方法
　　GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無(wú)機鹽)，可能會(huì )損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個(gè)未知樣品時(shí)，就必須了解的來(lái)源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點(diǎn)范圍。如果樣品體系簡(jiǎn)單，試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進(jìn)行必要的預處理，如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。