氣相色譜的進(jìn)樣系統概述--剖析

　　氣相色譜儀的進(jìn)樣系統概述氣相色譜儀的進(jìn)樣系統的作用是將樣品直接或經(jīng)過(guò)特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進(jìn)行分析，根據不同功能可劃分為如下幾種：手動(dòng)進(jìn)樣系統微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動(dòng)進(jìn)樣。廣泛適用于熱穩定的氣體和沸點(diǎn)一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜儀的微量注射器種類(lèi)繁多，可根據樣品性質(zhì)選用不同的注射器。

　　氣相色譜儀的進(jìn)樣系統的作用是將樣品直接或經(jīng)過(guò)特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進(jìn)行分析，根據不同功能可劃分為如下幾種：

　　1、頂空進(jìn)樣系統

　　頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的分析，如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。

　　2、手動(dòng)進(jìn)樣系統微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入

　　氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動(dòng)進(jìn)樣。廣泛適用于熱穩定的氣體和沸點(diǎn)一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜儀的微量注射器種類(lèi)繁多，可根據樣品性質(zhì)選用不同的注射器。

　　固相微萃取(SPME)進(jìn)樣器：固相微萃取是九十年代發(fā)明的一種樣品預處理技術(shù)，可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機物，萃取的樣品可手動(dòng)注入氣相色譜儀的氣化室進(jìn)行熱解析氣化，然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)特別適用于水中有機物的分析。

　　3、閥進(jìn)樣系統、氣體進(jìn)樣閥

　　氣體樣品采用閥進(jìn)樣不僅定量重復性好，而且可以與環(huán)境空氣隔離，避免空氣對樣品的污染。而采用注射器的手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用閥進(jìn)樣的系統可以進(jìn)行多柱多閥的組合進(jìn)行一些特殊分析。氣體進(jìn)樣閥的樣品定量管體積一般在0.25毫升以上。氣相色譜的進(jìn)樣系統概述(色譜資料)

　　液體進(jìn)樣閥

　　液體進(jìn)樣閥一般用于裝置中液體樣品的在線(xiàn)取樣分析，其樣品定量環(huán)一般是閥芯處體積約0.1-1.0微升的刻槽。

　　4、液體自動(dòng)進(jìn)樣器

　　液體自動(dòng)進(jìn)樣器用于液體樣品的進(jìn)樣，可以實(shí)現自動(dòng)化操作，降低人為的進(jìn)樣誤差，減少人工操作成本。適用于批量樣品的分析。

　　5、熱解吸系統

　　用于氣體樣品中揮發(fā)性有機化合物的捕集，然后熱解吸進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行分析。

　　6、吹掃捕集系統

　　用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的富集和直接進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行分析。

　　7、熱裂解器進(jìn)樣系統

　　配備熱裂解器的氣相色譜稱(chēng)為熱解氣相色譜(pyrolysis gas chromatography PGC)，理論上可適用于由于揮發(fā)性差依靠氣相色譜還不能分離分析的任何有機物(在無(wú)氧條件下熱分解，其熱解產(chǎn)物或碎片一般與母體化合物的結構有關(guān)，通常比母體化合物的分子小，適于氣相色譜分析)，但目前主要應用于聚合物的分析。

　　通常在氣相色譜儀的載氣(氦氣或氮氣)中，無(wú)氧條件下，將聚合物試樣加熱，由于施加到聚合物試樣上的熱能超過(guò)了分子的鍵能，結果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下過(guò)程：失去中性小分子，打開(kāi)聚合物鏈產(chǎn)生單體單元或裂解成無(wú)規的鏈碎片。聚合物熱裂解的機理取決于聚合物的種類(lèi)，但熱解產(chǎn)物的性質(zhì)和相對產(chǎn)率還與熱裂解器的設計和熱裂解條件有關(guān)。影響特征熱裂解碎片產(chǎn)率重現性的關(guān)鍵因素有：終點(diǎn)熱解溫度、升溫時(shí)間或升溫速率和進(jìn)樣量。

　　用于固體和高沸點(diǎn)液體的熱解器分為兩類(lèi)：脈沖型和連續型。目前常用的居里點(diǎn)熱解器和熱絲熱解器屬于第一類(lèi)，爐式熱解器屬于第二類(lèi)。此外還有一些特殊的熱解器。

　　PGC應用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物領(lǐng)域的主要應用包括指紋鑒定、共聚物或共混物組成的定量分析和結構測定如無(wú)規、序列和支化。在生物聚合物領(lǐng)域的應用包括研究細菌、真菌、碳水化合物和蛋白質(zhì)等。此外PGC在其他很多方面也有應用。