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    快速水分測定儀測試誤差的探討

    [2011/5/17]

      近日,有些用戶(hù)在反映用紅外或鹵素水分儀在測試固體樣品中的水分含量的時(shí)候,與用戶(hù)或供應商提供的水分測試報告的結果有一定的誤差,他們在懷疑儀器的準確性的同時(shí),也懷疑測試水分分析方法的合理性。經(jīng)與我公司技術(shù)人員溝通后,基本判斷問(wèn)題和癥結所在:

      1、 經(jīng)過(guò)不同型號快速水分測定儀對同一樣品的測試,其結果在正常的誤差范圍之內,這樣基本排除了儀器準確性的懷疑。

      2、 仔細詢(xún)問(wèn)與其它用戶(hù)水分測試結果存在誤差,發(fā)現對方測試的方法是用的卡爾費休容量法或庫侖法測試樣品的水分。其結果往往比較低。

      3、 用戶(hù)也不能判斷樣品中是否除了水分,還存在著(zhù)其它的揮發(fā)性溶劑。

      綜上所述,我們對用戶(hù)的樣品測試過(guò)程中存在的誤差,基本原因是用戶(hù)的樣品除了水分外,還存在著(zhù)其它揮發(fā)性的溶劑,同時(shí),根據測試溫度的不同,其它會(huì )出現不同的變化。

      我們知道,紅外或鹵素快速水分測定儀的測試原理是加熱減重法,是通過(guò)加熱到一定的溫度,揮發(fā)樣品的水分,從而根據電子天平的計算功能,計算出樣品的水分百分含量,其結果和精度是根據電子天平的精度而定,當然,加熱方式的速度、均勻度,也一定影響了樣品測試水分的準確性。目前,由于鹵素加熱器的加熱速度主和均勻度均 優(yōu)先于紅外加熱方式,價(jià)格上也沒(méi)有很大的差別,鹵素快速水分測定儀逐步得到推廣。

      如果樣品存在著(zhù)其它的揮發(fā)性的溶劑,我們在加熱揮發(fā)水分的同時(shí),也揮發(fā)其中的揮發(fā)性溶劑,所以減重的部分并不代表著(zhù)水分的準確含量,所以,這個(gè)時(shí)候,采用快速水分測定儀測定樣品的水分是不準確的,揮發(fā)性溶劑含量越高,誤差就越大。

      如果碰到這種情況,我們建議用戶(hù)采用卡爾費休容量法或庫侖法測試樣品的水分,由于卡爾費休試劑只對水分產(chǎn)生化學(xué)反應,從而避免了其它溶劑對測試樣品中水分含量的影響。通過(guò)這種方法測試出來(lái)的結果應該是準確的,當然,根據固體樣品性能的不同,可以采取不同的方法。如果樣品溶解于甲醇,那相對來(lái)說(shuō)采用容量法來(lái)的方便。如果固體樣品不溶解于甲醇,采用庫侖法,另外再加裝固體氣化器配合使用。

      當然,紅外或鹵素水分測定儀廣泛應用于各種行業(yè)中,由于其快速、方便,精度度高得到大家的認可。但由于對樣品要求,而使其有一定的局限性。所以用戶(hù)在選擇水分測定儀的時(shí)候,最好能夠了解自己所要測試的樣品物理和化學(xué)性能,是否有的雜質(zhì),以減少在購置儀器所造成不必要的麻煩。

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