原子熒光光譜儀實(shí)用手冊

　　第一部分原子熒光必須了解的一些要點(diǎn)

　　1.原子熒光的優(yōu)點(diǎn)：①譜線(xiàn)簡(jiǎn)單;②靈敏度高，檢出限低;③適用于多元素分析。

　　2.熒光強度與被測物濃度之間的關(guān)系：低濃度的原子熒光分析，熒光強度與被測物濃度之間呈簡(jiǎn)單的線(xiàn)性關(guān)系，濃度增加，由于譜線(xiàn)展寬效應、自吸、散射等影響，工作曲線(xiàn)出現彎曲。

　　3.原子熒光強度與激發(fā)光源強度只在一定激發(fā)光源強度范圍內適用，企圖通過(guò)無(wú)限制增加光源輻射強度來(lái)改善檢出限是不可能的。

　　4.克服液相、氣相干擾的途徑：①增加pH，加大金屬微粒的溶解度;②降低硼氫化鉀的濃度;③增加抗干擾試劑。

　　5.原子熒光光度計組成部分：氫化物發(fā)生器、激發(fā)光源、光學(xué)系統、原子化系統和測光系統。

　　6.光源漂移和波動(dòng)的校正：一定數量樣品后重新測定空白來(lái)擬合標準曲線(xiàn)。

　　7.幾個(gè)概念

　　AFS：原子熒光光譜法的英文縮寫(xiě)。原子蒸氣吸收特定波長(cháng)的光輻射的能量而被激發(fā)，受激原子在去激發(fā)過(guò)程中發(fā)射出一定波長(cháng)的光輻射稱(chēng)為原子熒光，檢測原子熒光得出分析數據的分析方法成為原子熒光光譜法。

　　載流：主要作用是和還原劑反應，生成初生態(tài)氫(H•)。

　　還原劑：產(chǎn)生初生態(tài)氫(H•)的主要來(lái)源。

　　原子化器：氫化物原子化所在位置，結構為石英爐和電爐絲。氫化物發(fā)生器產(chǎn)生的氫化物由載氣推送到石英爐心，經(jīng)點(diǎn)火形成氬-氫火焰，使進(jìn)入的氫化物原子化。

　　蠕動(dòng)泵：一種通過(guò)蠕動(dòng)擠壓硅膠管達到進(jìn)樣的目的進(jìn)樣裝置。

　　氫化物發(fā)生器：氫化物發(fā)生(HG)，提供載流及樣品和還原劑發(fā)應條件的裝置。由進(jìn)樣系統、氣液分離系統、氣路組成，通常把氫化物發(fā)生-原子熒光簡(jiǎn)稱(chēng)為HG-AFS。

　　載氣：推動(dòng)氫化物在管路中移動(dòng)的氣體。

　　屏蔽氣：作為氬-氫火焰外圍的保護氣，防止原子蒸氣被周?chē)�空氣氧化，且起到保護火焰形狀穩定的作用。

　　原子化器高度：原子化器頂端到透鏡中心水平線(xiàn)的垂直距離。

　　原子化器溫度：是指石英爐芯內的溫度，即預加熱溫度，基本上為200℃。

　　原子化溫度：是指氬-氫火焰溫度，大約在780℃。

　　檢測器：分光檢測熒光的裝置，常用光電倍增管。

　　光漂：由于光源因素引起的檢測值的漂移。

　　溫漂：由于環(huán)境溫度引起的檢測值的漂移，Hg燈特別明顯。

　　燈電流：陰極燈的工作電流，一定范圍內隨著(zhù)燈電流增加熒光強度增加，過(guò)大會(huì )產(chǎn)生自吸現象，且噪聲會(huì )明顯增大，壽命縮短。

　　元素燈：檢測特定的元素使用特定的陰極燈，汞燈例外，汞燈是陽(yáng)極燈。

　　負高壓：光電倍增管兩端的電壓，當光電倍增管負高壓在200V-500V之間時(shí)，光電倍增管的信號(S)與噪聲(N)比是恒定的。

　　8.原子熒光檢測全過(guò)程：蠕動(dòng)泵樣品、還原劑進(jìn)樣→載流進(jìn)樣→至一級氣液分離器產(chǎn)生氫化物→載氣推送至二級氣液分離器→推送至原子化器→原子化→激發(fā)熒光→檢測器檢測→計算機數據處理

　　第二部分故障以及自查

　　儀器故障自查程序：

　　1.檢查電源;

　　2.檢查載氣;

　　3.檢查元素等;

　　4.檢查蠕動(dòng)泵;

　　5.檢查管路;

　　6.檢查原子化器;

　　7.檢查軟件系統。

　　系統故障問(wèn)題

　　多指計算機硬件系統故障

　　1.故障表現：通訊失敗，開(kāi)機后單片機與計算機不能連接，不能進(jìn)入操作軟件

　　故障原因：儀器與計算機通信故障，計算機串口設置錯，或儀器軟件與計算機操作系統不兼容，或電路硬件故障，或機械故障

　　解決辦法：檢查通信線(xiàn)路正確設置端口，或檢查儀器軟件是否與計算機操作系統兼容，或檢查機器電路主板(需廠(chǎng)家專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員)

　　2.故障表現：儀器不能自動(dòng)識別元素燈

　　故障原因：燈接口未接好，或燈已壞

　　解決辦法：檢查或更換元素燈，檢查機器電路主板

　　3.故障表現：測量過(guò)程中儀器停止運行，并提示錯誤

　　故障原因：樣品濃度過(guò)高，或儀器軟件與計算機操作系統不兼容，或硬件壞，或元素燈壞

　　解決辦法：稀釋樣品，或更換操作系統，或更換維修硬件

　　元素燈問(wèn)題

　　1.故障表現：燈點(diǎn)不亮

　　解決辦法：多為汞燈，汞燈開(kāi)機后不會(huì )自動(dòng)點(diǎn)亮，需要用點(diǎn)煤氣用的放電的裝置點(diǎn)亮或者是用海綿擦拭燈表面。

　　2.故障表現：光斑偏斜

　　解決辦法：元素燈有四個(gè)螺絲固定，將調光器放置在原子化器，調節螺絲，使光斑集中在調光器中央位置。

　　蠕動(dòng)泵問(wèn)題

　　1.故障表現：不排液

　　解決辦法：調節蠕動(dòng)泵對硅膠管的壓力，壓力要適中，硅膠管一定要有卡子，否則會(huì )經(jīng)常因為泵擠壓硅膠管引起不排液。

　　2.故障表現：蠕動(dòng)泵轉動(dòng)不停

　　解決辦法：屬系統故障，關(guān)機器，重新開(kāi)啟。

　　氣液分離器問(wèn)題

　　1.故障表現：泡沫過(guò)多

　　解決辦法：消解不完全，有機物過(guò)多導致，可以采用繼續消解的方法，同時(shí)適當降低還原劑硼氫化鉀濃度，也可采用適當加入多元醇來(lái)消泡。

　　2.故障表現：二級氣液分離器漏氣

　　解決辦法：查看管路是否接反，同時(shí)注意加水封的時(shí)候要快，加水量要稍大，一次堵住出氣孔，慢慢加會(huì )被載氣吹出，導致水封加不上而漏氣。

　　檢測值問(wèn)題

　　1.故障表現：檢測值很低，相對恒定，曲線(xiàn)各點(diǎn)測出值相近

　　解決辦法：A.查看燈有沒(méi)有點(diǎn)亮，燈沒(méi)有點(diǎn)亮的話(huà)會(huì )出現值很低，且恒定的情況;B查看有沒(méi)有點(diǎn)火，沒(méi)有點(diǎn)火也會(huì )出現類(lèi)似情況;C.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果偏離很多也會(huì )出現類(lèi)似情況;D.查看管路是否進(jìn)樣，特別是用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的機器，發(fā)生不進(jìn)樣的幾率比較高;E.查看二級氣液分離器水封是否加好，漏氣的話(huà)，檢測值也會(huì )很低，且不能檢出。

　　2.故障表現：檢測值很低，相對恒定，可以做曲線(xiàn)

　　解決辦法：A.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果出現偏離會(huì )出現類(lèi)似情況，少量的熒光被檢測器檢測到是還可以做曲線(xiàn)的，就是值很低;B.查看環(huán)境溫度，5℃以下檢測值低是正�，F象，提高環(huán)境溫度即可;C.預熱時(shí)間，剛開(kāi)機及檢測，不僅值不穩定，而且值會(huì )低。

　　3.故障表現：空白值高

　　解決辦法：A.查看管路是否污染，一般來(lái)說(shuō)汞40ug/L以上，砷100ug/L以上會(huì )造成管路污染;B.試劑污染，自查就可以解決。

　　4.故障表現：空白漂移

　　解決辦法：A.延長(cháng)元素燈預熱時(shí)間，環(huán)境溫度低時(shí)更要延長(cháng);B.曲線(xiàn)重測。