淺談怎樣提高飼料中粗蛋白測定的準確度

　　國標法測定飼料中的粗蛋白采用凱氏定氮法,由于操作的過(guò)程比較復雜,如果操作不當,往往會(huì )導致檢測結果不準確。以下談?wù)勗诖值鞍讬z測過(guò)程中應注意的事項。本文介紹的是用試劑法測定飼料中粗蛋白的含量，而我們可以用更為簡(jiǎn)單方便的方法，那就是直接用粗蛋白測定儀或者也被稱(chēng)為蛋白質(zhì)測定儀，來(lái)測定飼料中蛋白質(zhì)的含量。

　　1　粗蛋白檢測之采樣過(guò)程

　　樣品采集是否規范,是粗蛋白測定準確與否的基礎。雖然采樣方法隨不同的物品而有所不同,一般來(lái)說(shuō)可根據物品均勻性質(zhì)分為下列兩類(lèi)。

　　1.1　均勻性質(zhì)物品　對于均勻性質(zhì)的物品,每一小部分的成分與全部的成分相同,可以采取其任何一部分作為分析樣本。在通常情況下,粉未或研碎的物品可用“四分法”來(lái)采樣。

　　1.2　不均勻性質(zhì)物品　不均勻的物品,須采取多量樣本,然后在取出的樣本中重復取樣多次,得出一連串逐漸減少的樣本,叫做初級、次級、三級⋯⋯樣本。分析用的樣本可以在最末一級樣本中制備,使樣本能代表全部物品。所采用的取樣方法稱(chēng)為“幾何法”。

　　2　粗蛋白檢測之粉碎要求

　　根據飼料工業(yè)標準標定,樣品要求粉碎后全部通過(guò)40目(0.45 mm)分樣篩,然后混合均勻放入密封容器。一般飼料樣品顆粒較大,成分復雜,檢測時(shí)稱(chēng)量樣品少,如果細度不夠,必然造成稱(chēng)樣時(shí)樣品不均勻,這是造成結果誤差的重要原因。

　　3　粗蛋白檢測稱(chēng)樣要求

　　用分析天平稱(chēng)取試樣0.5～1 g (精確到0.000 1) ,一式兩份,要求在稱(chēng)樣時(shí)數量要合適,不能太少也不能太多。一般飼料的稱(chēng)樣量為0.5 g,若粗蛋白含量為3%～5%的,稱(chēng)樣量就應高于0.5 g,否則誤差就大。

　　4　粗蛋白檢測之消化過(guò)程

　　4.1　消化溫度與速度　消化時(shí)速度要緩慢,開(kāi)始要用小火,待樣品焦化后,逐步緩慢加強火力。如果升溫過(guò)快,則部分含氮物質(zhì)來(lái)不及轉化成硫酸銨而以氣體形式損失掉,會(huì )造成檢測結果偏低。注意經(jīng)常將濺到瓶壁上的黑渣搖入瓶底硫酸溶液中,以避免消化不完全。消化時(shí)要控制好溫度,以380 ℃時(shí)最宜。過(guò)低則消化時(shí)間長(cháng),消化不完全,所以消化時(shí)最好采用可調式電爐。

　　4.2　注意問(wèn)題　消化時(shí)還應在凱氏瓶?jì)燃訋琢２Ａе?用以防止硫酸漲沸流失,并在凱氏燒瓶口蓋一個(gè)小漏斗,使蒸汽凝結回流,這樣會(huì )使測定結果更準確。當消化液達到透明狀態(tài)時(shí),并非表示樣品已消化完全,為防止結果偏低,至少還須加熱消化2小時(shí)左右。

　　5　粗蛋白檢測之蒸餾過(guò)程

　　蒸餾過(guò)程中必須確保系統封閉良好。樣液加入蒸餾裝置后,應先塞好入口玻璃塞,并在入口處用蒸餾水密封,然后再加入堿液,加入時(shí)要緩慢,不可太快,加完堿液后不可再次打開(kāi)入口玻璃塞。這個(gè)順序不能弄錯,否則會(huì )造成氨損失,使測定結果偏低。

　　6　粗蛋白檢測之滴定過(guò)程

　　滴定用的鹽酸標準溶液濃度必須準確。標準溶液在使用前應將溶劑瓶上下?lián)u動(dòng)幾次,以便使凝結到瓶壁上的水珠完全溶入溶液之中,保證溶液濃度均勻一致。滴定時(shí)注意排除滴定管底部的氣泡,確保滴定結果準確。

　　7　粗蛋白檢測之做好空白檢測工作

　　空白測定是衡量整個(gè)操作過(guò)程中一個(gè)非常重要的綜合性指標,良好的空白值是保證檢測結果準確的前提,空白值不能超過(guò)標準范圍。檢測時(shí)如果發(fā)現空白值過(guò)高,應認真查找原因并及時(shí)解決�？瞻字党瑯艘话闶怯捎谒�用試劑級別不夠、試驗用水不純或玻璃器皿不干凈等原因造成的。

　　8　粗蛋白檢測之自我校驗

　　應定期校驗凱氏定氮儀氣密性。驗證方法:為用分析純硫酸銨代替試樣,按試樣檢測步驟操作,測其含氮量應為21.19% ±012% ,如結果不符則應檢查稱(chēng)樣、消化、加堿、蒸餾和滴定各步驟是否正確。